[发明专利]一种抗紫外线乳液的制备方法有效
申请号: | 201510661643.5 | 申请日: | 2015-09-30 |
公开(公告)号: | CN105175655B | 公开(公告)日: | 2019-03-12 |
发明(设计)人: | 杨世玉 | 申请(专利权)人: | 浙江染化宝检测服务有限公司 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F220/18;C08F220/14;C08F220/30;C08F220/22;C08F2/26;C08F2/30;D06M15/277;D06M101/06 |
代理公司: | 新余市渝星知识产权代理事务所(普通合伙) 36124 | 代理人: | 何国强 |
地址: | 312030 浙江省绍兴市柯桥区柯桥经济*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种抗紫外线乳液的制备方法,包括以下步骤:首先对纳米二氧化钛进行表面处理,再将经表面处理的纳米二氧化钛、丙烯酸酯单体、含氟单体、乳化剂、去离子水、引发剂、聚合型紫外线吸收剂混合,进行乳液聚合,制得抗紫外线乳液。本发明方法将丙烯酸酯单体、含氟单体、聚合型紫外线吸收剂与表面处理后的纳米二氧化钛进行接枝反应,制成了有机紫外线吸收剂与纳米紫外线屏蔽剂结合的高分子聚合物,克服了紫外线吸收剂、纳米紫外线屏蔽剂单独使用时耐热性差易挥发及纳米粒子易聚集的缺陷,产成了抗紫外线协同效应。 | ||
搜索关键词: | 一种 紫外线 乳液 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种抗紫外线乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:首先对纳米二氧化钛进行表面处理,再将经表面处理的纳米二氧化钛、丙烯酸酯单体、含氟单体、乳化剂、去离子水、引发剂、聚合型紫外线吸收剂混合,进行乳液聚合,制得抗紫外线乳液,各组分以质量份计,所述制备方法具体为:步骤一、纳米二氧化钛表面预处理:将12份纳米二氧化钛、600mL无水乙醇加入反应瓶内,超声振荡20min后升温至70℃,将5份硅烷偶联剂、3份十七氟癸基三甲氧基硅烷和50mL无水乙醇混合溶液,在搅拌下缓慢滴入上述反应瓶后,反应4h,于80℃烘干研磨后得到改性纳米二氧化钛粒子;步骤二、抗紫外线乳液的合成;1)在烧杯中加入300‑340份去离子水、7‑11份乳化剂,然后加入7‑10份经表面预处理的纳米二氧化钛,超声分散20min成分散液;2)将分散液加入到装有搅拌器、冷凝管、氮气导入装置、恒压滴液漏斗的反应釜中,升温至65‑70℃;3)滴加10份丙烯酸丁酯、6份丙烯酸甲酯、2份聚合型紫外线吸收剂组成的混合液、0.4份引发剂水溶液,待出现蓝光后,继续向其中滴加15份丙烯酸丁酯、8份丙烯酸甲酯、6份聚合型紫外线吸收剂组成的混合液和0.4份引发剂水溶液,1h滴完;4)升温至75℃,保温0.5h;再同步滴加44‑70份单体混合液、12‑18份乳化剂、250mL去离子水搅拌乳化成的预乳化液及0.6份引发剂水溶液,3h滴完;5)升温至85℃,继续反应1h;6)反应结束后,自然降温到50℃以下,过滤出料,制得抗紫外线乳液;所述的单体混合液由丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸正辛酯、含氟单体组成;所述的含氟单体选自丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸三氟乙酯中的一种或几种。
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