[发明专利]一种肝复乐胶囊的质量控制方法

摘要

本发明提出一种肝复乐胶囊的质量控制方法，包括对有效成分的检测，对有效成分的检测步骤为：(1)取肝复乐胶囊的内容物制备供试品溶液、黄芪甲苷对照品溶液，在硅胶G薄层板上展开，紫外光下检视；(2)取大黄酚对照品溶液与供试品溶液点于硅胶G薄层板上检视；(3)取茵陈对照药材溶液和供试品溶液点于薄层板上检视；(4)取苏木对照药材溶液及供试品溶液C各点于硅胶G薄层板，(5)取郁金对照药材溶液及供试品溶液C点于薄层板上检测；(6)取橙皮苷对照品溶液与供试品溶液点于硅胶G薄层板上检视。本发明提出的质量控制方法，对肝复乐进行色谱鉴别，从有效成分上进行确定，使肝复乐胶囊活性成分得到有效控制，且方法稳定可靠，专一性强。

主权项

一种肝复乐胶囊的质量控制方法，其特征在于，包括对有效成分的检测，对有效成分的检测步骤为：(1)取肝复乐胶囊的内容物6g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，蒸干的残渣加水溶解，用正丁醇饱和水溶液提取3次，每次20ml，合并提取液的正丁醇相，用以正丁醇饱和水溶液洗合并的正丁醇相2次，每次20ml，弃去洗液中的水相，收集的正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解，加入中性氧化铝柱上，用40％甲醇溶液100ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液A；取黄芪甲苷对照品溶液和供试品溶液A，点于同一硅胶G薄层板上，以10℃以下放置的13:7:2的三氯甲烷－甲醇－水下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；365nm紫外光下检视；(2)取肝复乐胶囊的内容物12g，加甲醇50ml加热回流1小时，滤过，滤液置水浴上蒸干，蒸干的残渣加5mol/L硫酸溶液50ml，加热回流1小时，放冷，加入三氯甲烷50ml，回流提取30分钟，静置自然冷却后，取分层后的水相再加入三氯甲烷50ml，回流提取一次，合并三氯甲烷相，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液B；取大黄酚对照品溶液、供试品溶液B，点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚－甲酸乙酯－甲酸15:5:1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光下检视；(3)取肝复乐胶囊的内容物12g，加水150ml，置沸水浴中加热1小时，用脱脂棉趁热滤过，滤液加氯化钠20g，用乙酸乙酯提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯提取液，通过铺有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液置水浴上蒸干，蒸干的残渣加甲醇－三氯甲烷1：1混合液1ml使溶解，作为供试品溶液C；取茵陈对照药材溶液和供试品溶液C，点于同一硅胶G薄层板上，以49:1三氯甲烷－乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光下检视；(4)采用薄层色谱法试验，取苏木对照药材溶液及供试品溶液C，点于同一硅胶G薄层板上，以10：4：1三氯甲烷－丙酮－甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，放置6小时以上；(5)取郁金对照药材溶液，采用薄层色谱法，吸取郁金对照药材溶液及供试品溶液C点于同一硅胶G薄层板上，以17：3正己烷－醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，置105℃烘至斑点显色清晰；(6)取肝复乐胶囊的内容物10g，加甲醇30ml，置水浴上加热回流1小时，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水30ml使溶解，加于聚酰胺柱上，用水50ml洗脱，弃去洗脱液，再用70％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液D；用薄层色谱法试验，取橙皮苷对照品溶液和供试品溶液D，点于同一硅胶G薄层板上，以100:17:15的醋酸乙酯－甲醇－水为展开剂，展开6cm，取出，晾干，再以20:10:1:1的甲苯－乙酸乙酯－甲酸－水的上层溶液为展开剂，展开10cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光下检视。