[发明专利]一种检测胭脂红浓度的方法

摘要

本发明公开了一种检测胭脂红浓度的方法。以金电极为基底电极，采用自组装、滴涂及电沉积相结合的修饰方法将L-半胱氨酸、纳米金、巯基乙胺稳定CdTe量子点、噻吩-2-甲醛缩L-半胱氨酸席夫碱镍配合物修饰到电极表面，制备测定胭脂红浓度化学修饰电极。L胭脂红浓度与循环伏安图中氧化峰电流在0.02mg/L~2.0mg/L范围内呈线性关系，相关系数R=0.995，检出限为0.12μg/L。本发明提出的检测胭脂红浓度的方法具有电极制作简单、操作方法简便、安全、环保等优点。

主权项

一种检测胭脂红浓度的方法，其特征在于具体步骤为：(1)制备修饰金电极：a.在麂皮垫上用0.5 μm的氧化铝抛光粉将金电极打磨抛光至呈镜面，在超声波辅助下分别在二次水、无水乙醇、二次水中各超声5分钟，将清洗后的电极置于0.5 mol/L的硫酸溶液中，在电化学工作站上以100 mV/s扫描速率在0～1.6V电位进行循环伏安扫描直至曲线稳定，将裸金电极取出后用二次水在超声波辅助下清洗干净，干燥后置于阴凉处干燥备用;b.自组装L‑半胱氨酸：将预处理后的裸金电极在室温及黑暗条件下置于10mL 0.05mol/L L‑半胱氨酸溶液中浸泡2小时，然后取出，于室温及黑暗条件下浸泡于10mL二次水中12小时，以除去电极表面物理吸附的L‑半胱氨酸，取出电极，以二次水冲洗，记为Au/L‑cys;c.自组装纳米金：在室温及黑暗条件下将自组装L‑半胱氨酸后的金电极Au/L‑cys置于10 mL 纳米金溶液中浸泡24小时，取出电极，以二次水冲洗并将电极竖直立置，于避光条件下晾干，所得电极标记为Au/L‑cys/ AuNPS;d.滴涂L‑半胱氨酸：将5 μL 0.05 mol/L L‑半胱氨酸滴加至自组装纳米金后的电极Au/L‑cys/ AuNPS表面，避光条件下竖直放置3小时至电极表面干燥，使L‑半胱氨酸修饰到电极表面，记为Au/L‑cys/ AuNPS/L‑cys;e.滴涂镉量子点：滴加5 μL 1 g/L 的1‑乙基‑3（3‑二甲基氨基丙基）碳二亚胺盐酸盐/N‑羟基丁二酰胺溶液至Au/L‑cys/ AuNPS/L‑cys电极表面以活化L‑半胱氨酸上的羧酸基团，避光条件下竖直放置2小时至Au/L‑cys/ AuNPS/L‑cys电极表面干燥；然后滴加5 μL镉量子点即CdTe‑QDs，避光条件下竖直放置4小时至电极表面干燥，电极表面上的羧酸基团和CdTe‑QDs上的氨基基团形成酰胺键，从而将CdTe‑QDs修饰到电极上，所得电极记为Au/L‑cys/ AuNPS/L‑cys /CdTe‑QDs；f.电沉积席夫碱镍配合物：将修饰电极Au/L‑cys/ AuNPS/L‑cys /CdTe‑QDs浸泡在配置好的8 mmol/L噻吩‑2‑甲醛缩L‑半胱氨酸席夫碱镍配合物水溶液中，在电化学工作站上以50 mV/s的描速率在0～0.8V电位进行循环伏安扫描50个周期，使席夫碱镍配合物修饰至电极表面，取出修饰电极，用二次水浸泡30分钟以除去电极表面物理吸附的席夫碱镍配合物，置于阴凉处晾干，备用，所得电极记为Au/L‑cys/AuNPS/L‑cys/CdTe‑QDs/Ni‑L；（2）以0.1 mol/L NaOH溶液为电解质溶液，以步骤（1）制得的Au/L‑cys/AuNPS/L‑cys/CdTe‑QDs/Ni‑L电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂金电极为辅助电极，采用三电极体系，在室温下，在含有不同浓度的胭脂红的0.1 mol/L NaOH溶液中，进行循环伏安法扫描，扫描速度50 mV/s, 扫描范围为0～0.8V，记录不同浓度胭脂红循环伏安图中对应的氧化峰电流，结果表明，0.02 mg/L~2.0 mg/L范围内呈线性关系，其回归方程为I=‑380.65C‑414.56，相关系数R=0.995，检出限为0.12 μg/L，检出限=3*σ/S； (4)另取一定量的胭脂红待测溶液，同步骤(2)中的方法测定氧化峰电流，再根据步骤(2)所得的线性回归方程计算待测溶液中胭脂红的浓度。