[发明专利]西他沙星五元环侧链中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201510672240.0 | 申请日： | 2015-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN105330590B | 公开（公告）日： | 2018-09-25 |
| 发明（设计）人： | 邱俊;王冰洋;钟娟;汪清国 | 申请（专利权）人： | 广州市朗启医药科技有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D209/54 | 分类号： | C07D209/54 |
| 代理公司： | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 陈凌;万志香 |
| 地址： | 510032 广东省广州市高新*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： |
本发明涉及一种西他沙星五元环侧链中间体的制备方法，包括以下步骤：原料1的酮羰基在醋酸铵或氯化铵存在下与氰基硼氢化钠或三醋酸硼氢化钠反应，所得产物的酰胺羰基用四氢铝锂还原，还原产物的游离氨基在碱的存在下与二碳酸二叔丁酯反应，所得产物的苯乙基在钯‑碳的存在下用甲酸或甲酸盐还原脱除，即得所述西他沙星侧链中间体(产物5)。该方法反应条件温和，对设备要求低，制备过程安全，立体选择性好，原料试剂廉价易得，制备成本低。 |
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| 搜索关键词： | 沙星五元环侧链 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种西他沙星侧链中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)原料1在醋酸铵的存在下与氰基硼氢化钠反应，将酮羰基还原氨化得到中间体2；(2)中间体2与四氢铝锂反应，将酰胺羰基还原得到中间体3；(3)中间体3在有机碱的存在下与二碳酸二叔丁酯反应，得到氨基被叔丁氧羰基保护的中间体4；(4)中间体4在钯‑碳的存在下与甲酸或甲酸盐反应，还原脱除苯乙基得到产物5；所述原料、中间体以及产物的结构式如下：![]()
步骤(1)的反应溶剂为C1‑C4醇，反应温度为‑5℃‑25℃，反应时间为1‑16小时，原料1、醋酸铵以及氰基硼氢化钠的摩尔比为1:4‑6:1‑2；步骤(3)的反应溶剂为二氯甲烷，反应温度为‑5℃‑30℃，反应时间为1‑8小时，中间体3与二碳酸二叔丁酯的摩尔比为1:1‑1.2；所述有机碱为三乙胺和对‑二甲氨基吡啶的混合物；步骤(4)的反应溶剂为乙醇，回流反应2‑10小时，中间体4与甲酸或甲酸盐的摩尔比为1:4‑5。
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