[发明专利]一种四氧化三钴复合石墨烯三维气凝胶的制备方法

摘要

本发明一种四氧化三钴复合石墨烯三维气凝胶的制备方法，以乙酸钴为钴源，氧化石墨烯为基底，采用水热-冷冻-干燥法，通过控制水热反应时间，制备出四氧化三钴复合石墨烯三维气凝胶。通过本发明的方法获得的四氧化三钴复合石墨烯三维气凝胶复合材料不仅热稳定性好、结晶程度高，比表面积大，而且四氧化三钴的形貌可控性强，其是理想的能源材料之一。本发明的制备工艺和所需设备简单，且反应温度明显降低的优势，易于实现大规模生产等特点。

主权项

一种四氧化三钴复合石墨烯三维气凝胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）一个制备氧化石墨烯的步骤，在室温下，将石墨片、NaNO₃ 依次加入到一个容器中，混合均匀后加入浓硫酸，再搅拌30‑40min，然后按0.7~1.2g/min的速率加入KMnO₄ ，持续搅拌待溶液变为紫红色为止，放置3~8天，加入水稀释，再加入体积百分比浓度为20~40%的H₂O₂水溶液，搅拌均匀，搅拌过程中溶液由紫色变为黄色为止，得反应液；所述反应过程中所用的石墨片、NaNO₃、浓硫酸、KMnO₄ 、H₂O₂的量，按质量比计算，即石墨片:NaNO₃:浓硫酸:KMnO₄:20~40%的H₂O₂水溶液为4~6:0.8~1.2:230~270:18~22:18~22；将所得到的氧化石墨烯溶液在转速为8000‑10000rpm的条件下进行离心分离，将所得的下层沉淀物装入透析袋中在去离子水中透析5~8天得到氧化石墨烯；2）将透析后得到的氧化石墨烯、乙酸钴、质量百分比浓度20~30%的氨水依次加入到乙醇中，得到混合液；上述混合液中，氧化石墨烯的浓度为2mg/mL，乙酸钴的浓度为0.2mol/L，质量百分比浓度20~30%的氨水的量，按质量比计算，质量百分比浓度20~30%的氨水：乙酸钴为0.8~1.2:1，乙醇的量，按质量比计算，氧化石墨烯:乙醇为1:8~12；将所得的混合液油浴控制温度为45~55℃，在转速为200‑300r/min进行反应8~15h，结束后自然冷却至室温，得到反应液；3）将上述得到的反应液控制转速为8000~12000rpm进行离心分离，将所得的沉淀物用去离子水和乙醇依次洗涤离心，重复3‑5次，然后将得到的沉淀物加入去离子水中，上述沉淀物和去离子水的用量，按沉淀物：去离子水为1.5‑2mg：1mL的比例计算，控制温度为160~200℃进行水热反应6‑24h，所得的反应液过滤，所得的沉淀控制温度为‑40~‑60℃进行冷冻，8~14h后，放入冷冻干燥器中控制真空度为15~25KPa进行真空干燥，然后放入氮气炉中，氮气保护下，以15~25℃/min的速度升温至650~750℃进行煅烧1~3h，然后自然冷却降至室温后取出，得到黑色四氧化三钴复合石墨烯三维气凝胶。