[发明专利]聚酰亚胺纤维制备方法

摘要

本发明涉及一种聚酰亚胺纤维的制备方法，主要解决现有技术中存在采用两步法制备聚酰亚胺纤维时，聚酰胺酸溶液粘度不稳定以及分子量过高、粘度过大而造成过滤困难纺丝不稳定的问题。本发明通过一种聚酰亚胺纤维的制备方法，包括如下几个步骤：将聚合原料二胺、溶剂和调节剂加入反应器，在氮气保护下溶解，在‑10～40℃下加入四羧酸二酐反应2～10小时得到聚酰胺酸原液，原液经减压脱除气泡后，经过过滤得到聚酰胺酸纺丝原液，原液采用湿法纺丝工艺进行纺丝，经凝固、水洗、上油、干燥致密化后收得原丝，将原丝经过亚胺化、热牵伸后可以得到高致密性、高强度的聚酰亚胺纤维的技术方案较好的解决了该问题，可用于聚酰亚胺纤维的工业生产中。

主权项

1.一种聚酰亚胺纤维的制备方法，包括以下步骤：（1）原液制备：将聚合原料二胺、溶剂加入反应器，在惰性气体保护下溶解，在‑10～40℃温度下加入四羧酸二酐反应2～10小时得到聚酰胺酸原液，原液经减压脱除气泡后，经过滤得到聚酰胺酸纺丝原液，纺丝原液固含量为5%~30%，特性粘度为1.3～2.5dL/g，25℃时的表观粘度为50~250Pa·s，纺丝原液温度为0~40℃；（2）凝固成型：采用湿法纺丝的方法进行制备，纺丝原液经过计量泵计量、再次过滤后，通过喷丝头挤出后经过多道凝固浴，得到初生纤维；（3）水洗：将步骤（2）得到的初生纤维经过多道水洗；（4）上油及干燥致密化：将步骤（3）得到的纤维，进行上油及干燥致密化后收丝，得到聚酰胺酸原丝，干燥致密化的温度为50~130℃；（5）亚胺化：将步骤（4）得到的原丝经过亚胺化处理得到聚酰亚胺初生纤维；（6）热牵伸及收丝：将步骤（5）得到的聚酰亚胺初生纤维进行热牵伸后收丝，得到聚酰亚胺纤维；所用聚合原料配比按重量份数计，二胺与四羧酸二酐共计为5～30份，溶剂为70～95份；按摩尔数计，二胺与四羧酸二酐按总摩尔比为1：（0.98~1.02）；所述步骤（1）中，所述溶剂选自1‑甲基‑2‑吡咯烷酮与N,N‑二甲基甲酰胺的混合物、或者1‑甲基‑2‑吡咯烷酮与二甲基乙酰胺的混合物；其中所述1‑甲基‑2‑吡咯烷酮与N,N‑二甲基甲酰胺的重量比为(0.010～0.30)：1，所述1‑甲基‑2‑吡咯烷酮与二甲基乙酰胺的重量比为(0.010～0.30)：1。