[发明专利]甘草酸单铵盐及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510675970.6 申请日: 2015-10-19
公开(公告)号: CN105237609B 公开(公告)日: 2017-04-12
发明(设计)人: 苗现义;范晓雯;廖菁;牛学军 申请(专利权)人: 新疆天山制药工业有限公司
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/00;C07H1/06
代理公司: 乌鲁木齐合纵专利商标事务所65105 代理人: 褚志武,汤建武
地址: 830054 新疆维吾尔自*** 国省代码: 新疆;65
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摘要: 发明涉及甘草酸单铵盐技术领域,是一种甘草酸单铵盐及其制备方法;按下述步骤得到第一步,在甘草酸析物中加入二次提取液进行提取,提取后经过滤得到一次提取液和一次残渣;第二步,在一次提取液中加入纯水调节混合液的含水量,然后调节混合液的PH值;第三步,在中和液中加入活性炭进行脱色,脱色后结晶得到第一母液和粗甘草酸单铵盐;第四步,在粗甘草酸单铵盐中加入乙醇水溶液和活性炭进行脱色,脱色后结晶得到第二母液和甘草酸单铵盐。本发明较现有工艺大大降低了生产成本,有效利用了资源;同时,本发明得到的甘草酸单铵盐较现有工艺得到的甘草酸单铵盐中杂质A的含量低,颜色更浅,质量更好。
搜索关键词: 甘草 铵盐 及其 制备 方法
【主权项】:
一种甘草酸单铵盐的制备方法,其特征在于按下述步骤进行:第一步,按200kg至500kg称量甘草酸析物,在称量好的甘草酸析物中加入甘草酸析物8倍至12倍质量的二次提取液并混合均匀,在温度为30℃至60℃下提取1h至4h,提取后静置4h至8h,经过滤后得到一次提取液和一次残渣;第二步,在一次提取液中加入纯水并混合均匀得到混合液,纯水加入后使混合液中水的质量百分含量为10%至15%,然后调节混合液的PH值为4至5后得到中和液;第三步,在中和液中加入10kg至100kg活性炭,在温度为65℃至75℃下搅拌脱色,搅拌时间为30min至60min,趁热过滤得到废炭A和第一滤液,第一滤液冷却后经过滤得到第一母液和粗甘草酸单铵盐;第四步,在粗甘草酸单铵盐中加入粗甘草酸单铵盐6倍至10倍质量的乙醇水溶液并混合均匀,然后加入5kg至50kg的活性炭,在温度为65℃至75℃下搅拌脱色,搅拌时间为30min至60min,趁热过滤得到废炭B和第二滤液,第二滤液冷却后经过滤得到第二母液和固体物,固体物经干燥后得到甘草酸单铵盐;其中:在开车时二次提取液按下述方法得到:在甘草酸析物中加入甘草酸析物8倍至12倍质量的乙醇水溶液进行提取,提取温度为30℃至60℃,提取时间为1h至4h,提取后静置4h至8h,经过滤后得到一次滤液和一次残渣,在一次残渣中加入一次残渣8倍至12倍质量的乙醇水溶液,在温度为30℃至60℃下提取1h至4h,提取后静置4h至8h,经过滤后得到二次提取液;正常生产时二次提取液按下述方法得到:在一次残渣中加入一次残渣8倍至12倍质量的乙醇水溶液,在温度为30℃至60℃下提取1h至4h,提取后静置4h至8h,经过滤后得到二次提取液和二次残渣;第二步中,用氨水调节混合液的PH值;固体物的干燥温度为70℃至80℃,干燥时间为3h至4h;乙醇水溶液为体积百分比为80%至95%的乙醇水溶液;搅拌速率为60转/分钟至120转/分钟。
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