[发明专利]一种用于甲烷部分氧化反应的双介孔结构Ni/SiO2-ZrO2催化剂制备方法

摘要

一种用于甲烷部分氧化反应的双介孔结构Ni/SiO₂-ZrO₂催化剂制备方法，属于天然气化工和煤化工技术领域。本发明以浸渍法制备出负载活性组分镍的双介孔结构Ni/SiO₂-ZrO₂催化剂，该催化剂具有较大比表面积和孔体积，且孔径分布均匀。该催化剂制备方法简单，对于甲烷部分氧化反应具有较高催化活性，并且可以有效抑制由烧结和积碳引起的催化剂失活。本发明涉及的Ni/SiO₂-ZrO₂双介孔材料具有两种尺寸的介孔孔径，较大的孔径可以满足反应物和产物的扩散需求，较小的孔径可以给反应物提供吸附和反应的场所，同时该材料孔径分布较窄，在一定范围内可以调节，使得其可以满足不同反应的需求，为新型工业使用催化剂的开发开辟了新的道路。本发明制备方法简单，反应条件温和，易工业化生产。

主权项

一种用于甲烷部分氧化反应的双介孔结构Ni/SiO₂‑ZrO₂催化剂制备方法，其特征在于是一种采用简单的浸渍法，在无模板剂的情况下制备具有规整有序的，小介孔孔径为4.5 ~5.5 nm，大孔孔径约为50 nm的，且将镍纳米颗粒限定在双介孔孔道的双介孔结构的Ni/SiO₂‑ZrO₂催化剂的方法,具体操作步骤如下：1）将3.0~5.0g硅胶浸渍于含有0.22~1.01g ZrO₂的锆源溶液中，超声分散1~3h，得负载锆源溶液的硅胶；2）将步骤1）得到的负载锆源溶液的硅胶在400~700℃下焙烧2~6 h，得到双介孔结构的SiO₂‑ZrO₂；3）将步骤2）得到的双介孔结构的SiO₂‑ZrO₂浸渍于含有0.16~0.67g镍     的镍盐溶液中，超声分散1~3h，得负载镍盐溶液的SiO2‑ZrO2；4）将步骤3）得到的负载镍盐溶液的SiO₂‑ZrO₂转入干燥箱中，在120℃下干燥6~12 h，在400~700℃下焙烧2~4 h得双介孔NiO/SiO₂‑ZrO₂；5）将步骤4）得到的双介孔NiO/SiO₂‑ZrO₂在400~700℃下通氢气还原1~5 h，氮气保护下降至常温，得双介孔Ni/SiO₂‑ZrO₂催化剂。