[发明专利]一种西格列汀杂质的合成方法有效
| 申请号： | 201510681241.1 | 申请日： | 2015-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN105330664B | 公开（公告）日： | 2018-06-19 |
| 发明（设计）人： | 高永好;何勇;彭扶云;封保龙;吴宗好 | 申请（专利权）人： | 合肥华方医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 | 代理人： | 张加宽 |
| 地址： | 230088 安徽省合肥市*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种西格列汀杂质的合成方法，具体包括：以2,4,5‑三氟苯乙醛为原料，Knoevenagel缩合反应、缩合反应得到西格列汀杂质。本发明具有合成操作简便，收率高，纯度高，可应用于西格列汀杂质对照品研究等特点。 1 | ||
| 搜索关键词： | 缩合反应 合成 杂质对照品 乙醛 氟苯 收率 应用 研究 | ||
【主权项】：
1.一种西格列汀杂质的合成方法，其特征在于：以2,4,5‑三氟苯乙醛为原料，Knoevenagel缩合反应、缩合反应得到西格列汀杂质，合成路线如下：![]()
并且该方法包括以下步骤：步骤1)：2,4,5‑三氟苯乙醛和丙二酸与溶剂中，在催化剂作用下，经Knoevenagel缩合反应，以制得化合物2；所述溶剂选自甲苯、氯仿中的一种，催化剂选自哌啶、碳酸钾、三乙胺、HY分子筛、二氧化硅中的一种；步骤2)：化合物2和3‑(三氟甲基)‑5,6,7,8‑四氢[l,2,4]三唑并[4,3‑a]吡嗪盐酸盐与溶剂中，经缩合反应，以制得化合物1。
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