[发明专利]一锅法制备正丁基苯酞的方法在审
申请号: | 201510681946.3 | 申请日: | 2015-10-21 |
公开(公告)号: | CN105330631A | 公开(公告)日: | 2016-02-17 |
发明(设计)人: | 葛正全;王素兰;李跃东;张伟;陈红相;孙宝亮 | 申请(专利权)人: | 济南诚汇双达化工有限公司 |
主分类号: | C07D307/88 | 分类号: | C07D307/88 |
代理公司: | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人: | 李茜 |
地址: | 250101 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明属于化学合成技术领域,具体涉及一种一锅法制备正丁基苯酞的方法。该方法包括如下步骤:苯酐和戊酸酐在无水乙酸钠催化下在进行第一步反应,减压蒸出生成的正戊酸,向反应液中加入硼氢化钠的氢氧化钠溶液进行第二步反应,二氯甲烷萃取杂质,完毕后用酸调节pH至酸性进行第三步反应,二氯甲烷萃取,浓缩即得正丁基苯酞。该方法具有收率高、低成本、安全环保的优点。 | ||
搜索关键词: | 一锅 法制 丁基 方法 | ||
【主权项】:
1.一锅法制备正丁基苯酞的方法,其特征在于,包括如下步骤:苯酐和戊酸酐在无水乙酸钠催化下在进行第一步反应,减压蒸出生成的正戊酸,向反应液中加入硼氢化钠的氢氧化钠溶液进行第二步反应,二氯甲烷萃取杂质,完毕后用酸调节pH至酸性进行第三步反应,二氯甲烷萃取,浓缩即得正丁基苯酞;所述第一步反应温度为200℃,反应时间为3-10h;所述第二步反应的温度为50℃-100℃,反应时间为2-10h;所述第三步反应的温度为50℃-100℃,反应时间为2-10h;所述苯酐与戊酸酐的摩尔比为1:1-2;所述第二步加入的硼氢化钠与原料苯酐的摩尔比为1-2:1。
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