[发明专利]利福霉素S的制备方法

摘要

一种利福霉素S的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）以利福霉素S-Na为起始物，乙醇和浓硫酸为溶剂，在酸性条件下搅拌1.5~2h，点板，直至无利福霉素S-Na斑点；2）将步骤1）所得的混合物降至5℃，停止搅拌，静置2h以上，然后离心得到固体混合物以及母液，将利福霉素S粗品打松，酸洗、水洗后得到利福霉素S粗品；3）将步骤2）所得的利福霉素S粗品精制，即得利福霉素S精品；4）将步骤2）所得母液蒸馏回收乙醇用于步骤1）。满足了生产工艺简单、低耗、可回收、三废少的要求。

主权项

一种利福霉素S的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）以利福霉素S‑Na为起始物，60~70vt%乙醇和95.0~98.0wt%浓硫酸为溶剂，在酸性条件下，40~50℃搅拌1.5~2h，搅拌过程中点板，直至无利福霉素S‑Na斑点，反应结束；各物料质量比为利福霉素S‑Na：乙醇：纯化水：硫酸=100:145~226: 120:8~9；2）将步骤1）所得的混合物按5℃/h降温速率，降至30℃，恒温20min，降至室温，然后按3℃/h降温速率，降至5℃，停止搅拌，静置2h以上，然后离心得到固体混合物以及母液，将利福霉素S粗品打松，酸洗、水洗后得到利福霉素S粗品；酸洗：用硫酸调节利福霉素S‑Na体积50vt%乙醇的pH值至5.0，将利福霉素S粗品投入50vt%乙醇中浸泡、洗涤后，将料液放入离心机中甩干；水洗：用硫酸调节20%利福霉素S‑Na体积纯化水的pH值至5.0，当离心机中的物料甩干后，将pH5.0的纯化水淋入离心机中甩滤直到甩干；3）将步骤2）所得的利福霉素S粗品精制，即得利福霉素S精品；精制：将利福霉素S粗品加入到粗品体积3~4倍的乙醇中，升温至40~50℃，搅拌溶解，缓慢降温至5℃结晶，静置后，将料液放入离心机中离心，甩干，即得利福霉素S精品；4）将步骤2）所得母液蒸馏回收乙醇，调整浓度至60~70vt%后用于步骤1）。