[发明专利]测定钼铁合金中磷含量的分析方法

摘要

本发明公开了一种测定钼铁合金中磷含量的方法。该方法包括制备试样溶液、制备标准溶液、绘制标准曲线和对照标准曲线计算试样中磷元素的含量，在试样溶液制备过程中，采用氢氧化铁共沉淀磷，将磷与基体钼分离，避免了大量的钼基体对磷元素含量测定引起的光谱干扰，降低了检测下限，保证了检测结果的准确性，有效降低了测试误差，重复性好。本发明避免了有机溶剂的使用，有效杜绝了有机试剂使用对人体及环境的危害；操作简便，测量快速，大大缩短了分析时间，提高了分析效率，节约了大量人力物力。

主权项

一种测定钼铁合金中磷元素含量的分析方法，其特征在于：采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定；(1)在测定过程中所使用的试剂如下：(1.1)硝酸，ρ1.42g/ml，优级纯；(1.2)硫酸，ρ1.84g/ml，优级纯；(1.3)盐酸，ρ1.19g/ml，优级纯；(1.4)硝酸‑硫酸混合酸：量取50ml硝酸和5ml硫酸于烧杯中，加入45ml水中，混合均匀；(1.5)氨水，ρ0.91g/ml，优级纯；(1.6)碳酸铵，固体，优级纯；(1.7)铁基准溶液：5mg/ml；称取1.0000g高纯铁置于200ml容量瓶中，加入盐酸20ml，然后用水稀释至刻度，摇匀；(1.8)热洗涤液：20mg/ml；称取10.0000g碳酸铵置于500ml容量瓶中，加水溶解，加入20ml氨水混匀，然后用水稀释至刻度，摇匀；(1.9)磷标准溶液：100μg/ml；称取0.4394g预先经105℃±5℃干燥至恒量并冷却至室温的磷酸二氢钾基准试剂置于1000ml容量瓶中，加水溶解，然后用水稀释至刻度，摇匀；(2)取样和制样：分析用的试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样；(3)分析步骤如下：(3.1)制备试样溶液(3.1.1)试样：称取0.50g试样，精确到0.0001g；(3.1.2)试样溶解：将试样置于500ml烧杯中，加入20ml硝酸‑硫酸混合酸，盖上表面皿，待剧烈反应停止后，移至电热板加热使试样完全溶解，加入去离子水，煮沸除去氮氧化物，用去离子水冲洗表面皿及杯壁，冷却待测；(3.1.3)沉淀制备：即氢氧化铁共沉淀磷，加入铁基准溶液，加去离子水150ml稀释，在搅拌下缓慢加入氨水(1.5)至氢氧化铁完全沉淀，并加入过量氨水20ml，加入碳酸铵10g，将溶液加热至微沸5min，放置1h。(3.1.4)沉淀过滤：将沉淀用慢速滤纸过滤，用热洗涤液洗烧杯及滤纸8‑10次，弃去滤液。用去离子水将沉淀洗入原烧杯中，用热盐酸10ml溶解滤纸上残留沉淀，用热去离子水洗涤滤纸直至滤纸无色，洗液并入原烧杯中，低温加热浓缩，冷却，移入50ml容量瓶中定容。(3.2)制备标准溶液称取0.18g高纯铁代替试样，按照制备试样溶液的步骤操作，在最终定容至容量瓶以前，分别加入0.5ml、1.0ml、2.0ml、5.0ml、8.0ml、10.0ml磷标准溶液，制备不同磷含量的标准溶液。(3.3)绘制标准曲线使用电感耦合等离子发射光谱仪于213.618nm处测定校准溶液中磷光谱强度，以光谱强度值对其元素的相应浓度绘制校准曲线。(3.4)计算试样中磷元素的含量使用电感耦合等离子发射光谱仪于213.618nm处测定试样溶液中磷光谱强度，根据试验溶液的光谱强度值，对照校准曲线，计算磷元素的含量。