[发明专利]一种钕掺杂钛酸钡纳米陶瓷粉体的制备方法

摘要

本发明公开了一种钕掺杂钛酸钡纳米陶瓷粉体的制备方法，包括制备含Ti(C4H9O)4的滴加溶液步骤、TiO2溶胶制备步骤、TiO2溶胶与乙酸钡混合步骤、调节碱度步骤、混合前驱体制备步骤、水热反应步骤和洗涤冷冻烘干步骤，本发明制备方法简易方便，其先将Nd2O3配制成Nd(NO3)3溶液，加入反应物前驱体溶液中搅拌均匀，从而避免了直接加入Nd2O3固体粉末引起的掺杂不均匀；同时由于水热条件下钡钛比及碱度可调，可以对产物进行成分控制；采用冷冻干燥避免了粉体在高温烘干时引起的团聚，可以得到分散性良好的纳米粉体。

主权项

一种钕掺杂钛酸钡纳米陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：步骤一：称取无水乙醇，按无水乙醇的体积分成两部分，将其中2/3体积的无水乙醇与Ti(C4H9O)4粉体充分混合配成原溶液，再将其中1/3体积的无水乙醇与适量的HNO3和去离子水充分混合配成滴加溶液，其中各反应物摩尔比为Ti(C4H9O)4：C2H5OH：H2O：HNO3=1：18：3：0.06；步骤二：边搅拌步骤一制备得到的原溶液，边缓慢向其中滴入步骤一制备得到的滴加溶液，形成TiO2溶胶；步骤三：按照乙酸钡与TiO2摩尔量之比为2~4，称取一定量的乙酸钡放入聚四氟乙烯高压反应釜内衬中，并加入适量的去离子水；步骤四：称取步骤二所得的TiO2溶胶倒入步骤三中的聚四氟乙烯高压反应釜内衬中，得到混合液；步骤五：向步骤四中得到的混合液中加入KOH溶液，调节溶液的碱度至1~6mol/L；步骤六：将Nd2O3溶解在稀硝酸中配制成浓度为0.1mol/L的Nd(NO3)3溶液，再向步骤五中调节碱度后的混合液中加入适量的Nd(NO3)3溶液，使整个内衬中的Nd掺量在0.5mol% ~ 3mol%之间，得到混合前驱体；步骤七：将步骤六得到的混合前驱体用磁力搅拌器搅拌20分钟，将装有搅拌均匀溶液的内衬放入不锈钢高压反应釜中，密封后放入高温烘箱，在160~220°C反应0~48小时;步骤八：待反应完成并降至室温后打开不锈钢高压反应釜，用去离子水和无水乙醇反复抽滤、洗涤反应物至中性；步骤九：将洗涤得到的反应物放入冰箱中冷冻，待完全冻结后，放入冷冻干燥机中干燥18h最终得到单分散的钕掺杂钛酸钡纳米粉体。