[发明专利]一种直接测定铝铌合金中铝含量的方法

摘要

本发明涉及一种直接测定铝铌合金中铝含量的方法，属于硬质合金化学分析检测技术领域。所述方法用硫酸和硝酸溶液溶解粉状铝铌合金试样后，加入EDTA溶液和蒸馏水，降低溶液酸度，络合铝离子，促使铌离子水解完全沉淀，得到含有氢氧化铌沉淀的Al-EDTA络合物的试液，铝离子得以充分释放，而氢氧化铌沉淀细小对铝离子的吸附较小，减小铝离子的损失，用滴定法测定混合液中铝离子，滴定法中二甲酚橙为指示剂，NaF为置换剂，ZnCl₂为滴定用标准溶液，滴定被置换出与铝等量的EDTA的量；所述方法将铝铌合金中铝的测定由间接差减法测定变为直接测定，大幅提高了检测准确性，并为铌铝合金中铝含量的检测提供了一种确实可行的方法。

主权项

一种直接测定铝铌合金中铝含量的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：(1)将粒度≥200目的粉状铝铌合金试样与硫酸溶液、硝酸溶液混合，然后加热煮沸至所述试样溶解完全，冷却后得到待测液；硫酸溶液为分析纯硫酸和水以体积比1:1混合的溶液；硝酸溶液为分析纯硝酸和水以体积比1:1混合的溶液；铝铌合金试样、硫酸溶液和硝酸溶液之间的比例为0.1000g～0.3000g:10mL～20mL:10mL～20mL；(2)在室温不断搅拌条件下，向待测液中加入EDTA溶液，用水定容至150mL～200mL，然后加热煮沸≥2min，冷却至室温，得到固液混合液1；EDTA溶液为用分析纯的EDTA与水配置的浓度为0.04mol/L～0.05mol/L的溶液；待测液与EDTA溶液的体积比为1:2～4；(3)向固液混合液1中加入酚酞指示剂0.2mL～0.4mL，摇匀，在不断搅拌的条件下，加入NaOH溶液至出现红色，得到固液混合液2；酚酞指示剂为分析纯的酚酞和无水乙醇以固液比1g:100mL配置得到；(4)在不断搅拌的条件下，用酸式滴定管将盐酸溶液滴加加入固液混合液2中，观察红色恰好消失，然后再滴加盐酸溶液0.2mL～0.4mL，得到固液混合液3；盐酸溶液为分析纯的盐酸和水以体积比1:1混合的溶液；(5)将醋酸‑醋酸铵缓冲溶液加入到固液混合液3中，加热煮沸，冷却至室温，在不断搅拌的条件下，滴加加入二甲酚橙指示剂0.2mL～0.4mL，随后用酸式滴定管滴加加入ZnCl₂标准溶液至出现橙红色，得到固液混合液4；醋酸‑醋酸铵缓冲溶液为分析纯的醋酸铵7.7g，加水50mL溶解后，加分析纯冰醋酸6mL，用水定容至100mL得到的混合溶液；醋酸‑醋酸铵缓冲溶液和固液混合液3之间的体积比为1～1.5:1；(6)向固液混合液4中加入NaF饱和水溶液，搅拌至橙红色消失，加热煮沸，冷却至室温，滴加加入二甲酚橙指示剂0.2mL～0.4mL，得到固液混合液5；(7)在不断搅拌的条件下，用酸式滴定管滴加ZnCl₂标准溶液进入固液混合液5中至出现橙红色，记录本步骤加入ZnCl₂标准溶液的体积；(8)空白试验：将步骤(1)中粒度≥200目的粉状铝铌合金试样去掉，即将硫酸溶液和硝酸溶液混合，然后加热煮沸，冷却后得到待测液，其余同步骤(1)～(7)；(9)计算所述铝铌合金试样中铝的质量百分含量(W_Al)，采用如下公式(A)：$W_{Al}/\%=\frac{c\·(V-V_0)\·M_{Al}}{m\·1000}\·100---\left(A\right)$其中：V为步骤(7)加入的ZnCl₂标准溶液的体积；V₀为步骤(8)中重复步骤(7)时加入的ZnCl₂标准溶液的体积；c为ZnCl₂标准溶液的浓度；m为所述铝铌合金试样的质量；M_Al为铝的摩尔质量；步骤(1)～(6)中，水的纯度≥蒸馏水纯度；步骤(5)和(6)中的二甲酚橙指示剂为分析纯的二甲酚橙和水以固液比为0.2g:100mL配置得到；步骤(5)和(7)中的ZnCl₂标准溶液为分析纯的ZnCl₂溶解于水中得到的ZnCl₂浓度为0.05mol/L的溶液。