[发明专利]一种敌草隆中间体生产废渣处理工艺

摘要

本发明提供了一种敌草隆中间体生产废渣处理工艺，其步骤如下：先将催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内；再向前述中的反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且同时向反应釜内通入氯气；再向前述反应釜内通入氮气进行一次赶气；再将前述中赶过气的物料转移至还原釜中，向还原釜中滴加甲酸；再向前述中的还原釜内添加铁粉和水，并缓慢搅拌；再将前述中的物料再次进行氮气二次赶气；再将前述二次赶气后的物料进行冷却。本发明采用上述生产工艺，可以将固体类副产物彻底过滤分离，保证了3,4-二氯苯胺的纯度，同时也避免了资源的浪费，且能够提高反应效率，降低反应的时间，回收了成品率较高。

主权项

一种敌草隆中间体生产废渣处理工艺，其特征在于：其步骤如下：1)将催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内，且温度保持在20‑80℃；2)向步骤1中的反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且进行不断的搅拌，且同时向反应釜内通入氯气，反应时间为4‑6小时，保持反应釜内的压强为0.1‑0.2MPa；3)向步骤2的反应釜内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为2‑3小时；4)将步骤3中赶过气的物料转移至还原釜中，向还原釜中滴加甲酸，并不断搅拌；5)向步骤4中的还原釜内添加铁粉和水，并缓慢搅拌，还原釜内的温度为90‑95℃，时间为5‑6小时，还原釜内的压强为0.05‑0.1MPa；6)将步骤5中的物料再次进行氮气二次赶气；7)将步骤6二次赶气后的物料进行冷却至45‑75℃，采用过滤棉进行一次过滤，留滤液；8)将步骤7一次过滤后的滤渣进行一次氯胺清洗，并将清洗后的滤液进行蒸馏分离出产品，将蒸馏后的滤液进行冷却至40‑55℃，采用过滤棉进行二次过滤，并将过滤后的滤液进行二次蒸馏分离出产品。