[发明专利]一种草胺膦生产中四氯铝酸钠回收利用工艺

摘要

本发明公开了一种草胺膦生产中四氯铝酸钠回收利用工艺。该工艺的步骤如下：1)解配析出；2)固体过滤；3)降温析出；4)再次利用：5)循环使用；6)制备聚合氯化铝。本发明将四氯铝酸钠固体废弃物变废为宝，由其解配后得到的三氯化铝循环使用，不仅解决了四氯铝酸钠固体废弃物处理的问题，减少对环境的污染，实现无三废排放，而且提高了反应的原子经济性，有利于草胺膦的大规模生产；工艺所用的解配剂、不良溶剂，价格便宜，易得，整个工艺操作简便，特别适合工业化生产；进一步制得的聚合三氯化铝可以作为净水剂，应用广泛，特别适用于化工厂的污水处理。

主权项

一种草胺膦生产中四氯铝酸钠回收利用工艺，其特征在于，按以下步骤具体进行：1)解配析出：向四氯铝酸钠中加入解配剂，加热升温至40‑120℃，生成三氯化铝和氯化钠，三氯化铝溶解在解配剂中，氯化钠析出；2)固体过滤：将步骤1)得到的混合溶液趁热进行过滤，除去氯化钠固体，得到三氯化铝溶液；3)降温析出：将三氯化铝溶液降至室温，过滤、烘干，得到白色三氯化铝固体，得到的三氯化铝符合原料条件；4)再次利用：由步骤3)得到的三氯化铝作为草胺膦的原料，与氯甲烷、三氯化磷反应制得配合物，配合物经过解络还原制得甲基二氯化膦，再和乙醇成酯，再次得到四氯铝酸钠固体：5)循环使用：重复上述步骤1)‑4)，经过多次循环后，三氯化铝和氯甲烷、三氯化磷的络合能力下降，反应效价降低，将该批次的三氯化铝进行下一步处理；6)制备聚合氯化铝：向步骤5)所得的三氯化铝中加入氢氧化钠溶液，反应温度控制在20‑100℃之间，反应1‑10h，快速搅拌，达到要求的盐基度45％～65％，然后烘干，即得产品聚合氯化铝。