[发明专利]一种铜粉的表面磷化处理工艺

摘要

本发明涉及一种磷化处理工艺，更具体涉及一种铜粉的表面磷化处理工艺，包括氧化处理过程和磷化处理过程，其特征在于：所述氧化处理过程步骤为清洗，氧化，所述磷化处理过程包括湿法磷化处理工艺和干法磷化处理工艺；采用本发明，在铜粉的表面形成一层铜磷合金膜或磷铜化合物，表面磷化处理很好的维持了其原来的形貌及粒径，提高其抗氧化性，由于表面铜磷合金膜的存在，铜粉可以长时间暴露于空气中而不会产生氧化。同时又通过控制铜粉氧化膜的形成过程及磷化处理时间、温度等参数实现了其磷含量的可控性及烧结后的导电性。

主权项

一种铜粉的表面磷化处理工艺，包括氧化处理过程和磷化处理过程，其特征在于：所述氧化处理过程步骤为：1‑1）称量一定量的铜粉，进行减压抽滤清洗，清洗掉铜粉表面的残留物质，以活化其表面，使其更容易与氧化剂反应；1‑2）完成上述清洗活化过程后，将铜粉置于不锈钢反应釜中，加入一定量的去离子水，施加强力搅拌，使粉末在去离子水中分散均匀，以一定的速度向铜粉悬浮液中滴加或鼓入氧化剂，滴加或鼓入完毕再继续搅拌10～30min，后经减压抽滤，再用去离子水清洗，再经无水乙醇清洗脱水，得到表面覆盖有氧化层的湿铜粉；1‑3）将上述湿铜粉经真空干燥，真空度为 ‑0.05～‑0.1MPa，温度为50～100℃，得到表面覆盖有氧化层的干铜粉；所述磷化处理过程包括湿法磷化处理工艺和干法磷化处理工艺，所述湿法磷化处理步骤为：2‑1）将上述1‑2）步骤中经过表面氧化处理的湿铜粉置于密封反应容器中，加入液态载体，湿铜粉与液态载体的质量比是1:50‑1:5，并施以强力搅拌，使得铜粉末在液态载体中分散均匀，控制体系温度在0～200℃，利用鼓风机从反应容器底部鼓入磷化剂气体，从反应容器上部回收溢出的磷化剂气体，并循环通过鼓风机鼓入反应容器底部，鼓入速度为1～15L/min，处理时间为30～360min，处理完成，停止搅拌、鼓风，放出悬浊液；2‑2）将上述悬浊液经减压抽滤，再用无水乙醇清洗2～5次，每次每千克铜粉用5～10L无水乙醇进行清洗，再经去离子水清洗2～5 次，每次每千克铜粉用5～10L去离子水进行清洗，再用无水乙醇清洗2次脱水，每次每千克铜粉用5～10L无水乙醇进行清洗；2‑3）将上述产品经真空干燥，真空度为：‑0.05～‑0.1MPa，温度50～100℃，得到经过表面磷化处理的铜粉，含磷量0.1%～6.0%。所述干法磷化处理步骤为：3‑1）将1‑3）步骤经过表面氧化处理的干铜粉置于配有上下两层不锈钢丝网的密封反应器中，并压紧，两层丝网将铜粉粉饼紧密的夹在中间，通过强力鼓风机鼓入一定量的磷化剂气体，鼓入速度为5～20L/min，磷化剂气体通过铜粉后再被收集进入鼓风机，循环鼓入，与铜粉反应，体系保持温度在‑30～100℃，处理时间为30～360min；3‑2）将上步骤处理完成的铜粉，减压抽滤清洗，再用无水乙醇清洗2～5次，每次每千克铜粉用5～10L无水乙醇进行清洗，再经去离子水清洗2～5 次，每次每千克铜粉用5～10L去离子水进行清洗，再用无水乙醇清洗2次脱水，每次每千克铜粉用5～10L无水乙醇进行清洗；3‑3）将上述产品经真空干燥，真空度‑0.05～ ‑0.1MPa，温度50～100℃，得到经过表面磷化处理的铜粉，含磷量0.1%～6.0%。