[发明专利]正丁基异氰酸酯中间体的精制方法在审
| 申请号： | 201510705582.8 | 申请日： | 2015-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN105254508A | 公开（公告）日： | 2016-01-20 |
| 发明（设计）人： | 过学军;胡安胜;吴建平;高焰兵;戴玉婷;张军;刘长庆;徐小兵;黄显超;朱张 | 申请（专利权）人： | 安徽广信农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/07 | 分类号： | C07C211/07;C07C209/84;C07C263/10;C07C265/04 |
| 代理公司： | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人： | 叶丹 |
| 地址： | 242200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明提供了正丁基异氰酸酯中间体的精制方法，其步骤如下：先将反应釜内加入氨水，再将氨水中添加催化剂氧化钼；再向反应釜中通入正丁醇蒸汽，同时不停向反应釜中通入氨气；再将反应后的物料进行氮气一次赶气，再采用一级收集罐收集一次赶气的气体；再将一级收集罐的气体进行冷却；再向冷却后的一级收集罐通入氮气进行二次赶气；再将二级收集罐的气体进行冷却，向二级收集罐内通入氮气进行三次赶气，将二级收集罐的液体采出；最后将采出的液体中添加活性炭进行干燥后，过滤，留滤液即可。本发明采用上述生产工艺，可以将正丁基异氰酸酯中间体正丁胺的纯度提高，使得收率提高了10-25％，其中正丁胺的纯度提高到了78.9-83.5％。 | ||
| 搜索关键词： | 丁基 氰酸 中间体 精制 方法 | ||
【主权项】：
正丁基异氰酸酯中间体的精制方法，其特征在于：其步骤如下：1)将反应釜内加入氨水，再将氨水中添加催化剂氧化钼，搅拌20‑30分钟，再将反应釜内的温度保持在80‑100℃，时间30‑45分钟，再逐渐将温度升温至120‑130℃，且同时进行搅拌，时间为20‑45分钟；2)向步骤1的反应釜中通入120‑125℃的正丁醇蒸汽，同时不停向反应釜中通入氨气；在将反应釜升温至180‑195℃，且将反应釜不停搅拌，反应时间为3‑5小时；3)将步骤2中的反应后的物料进行氮气一次赶气，再采用一级收集罐收集一次赶气的气体；4)将步骤3一级收集罐的气体进行冷却至140‑150℃，时间为1‑1.5小时；5)向步骤4中的冷却后的一级收集罐通入氮气进行二次赶气，采用二级收集罐收集二次赶气的气体；6)将步骤5二级收集罐的气体进行冷却至60‑75℃后，向二级收集罐内通入氮气进行三次赶气，将二级收集罐的液体采出；7)将步骤6中采出的液体中添加活性炭进行干燥后，过滤，留滤液即可。
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