[发明专利]烷基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物及其制备方法

摘要

本发明涉及一种阻燃剂烷基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：式中R＝甲基、乙基、丙基或丁基。制备方法为：氮气保护下，控制4‑乙基‑2，6，7‑三氧杂‑1‑磷杂双环[2.2.2]辛烷与烷基三甲氧基硅烷的摩尔比为1∶1‑1∶1.5，在催化剂的作用下，加热至回流，在100‑180℃下，回流和保温反应10‑20h，经纯化处理，得烷基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯。本发明产品适合用作聚酯PBT、PET、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂等材料的阻燃剂；并且生产工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

主权项

1.一种阻燃剂烷基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：氮气保护下，控制4-乙基-2，6，7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷与烷基三甲氧基硅烷的摩尔比为1∶1-1∶1.3，再加入有机溶剂和其用量为4-乙基-2，6，7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷质量的2％-3％的硫酸二甲酯、对甲苯磺酸甲酯或对甲苯磺酸乙酯为催化剂，加热至回流，开始反应，随着反应的进行回流温度逐渐升高，在100-180℃，回流和保温反应10-18h，冷却至60℃，转移至分液漏斗中静置分层，分出下层料液，加入与产品理论质量克数相同体积毫升数的甲苯洗涤，静置分出下层料液，再减压蒸馏除去甲苯及少量低沸点物，得淡黄色液体烷基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯，该化合物的结构如下式所示：式中R＝甲基、乙基、丙基或丁基。