[发明专利]一种分解含氟稀土熔盐废渣的工艺

摘要

本发明属于资源循环再利用领域，具体涉及通过氢氧化钠碱转和盐酸溶解处理含氟化稀土熔盐电解废渣回收稀土元素的方法。本发明包括以下步骤：含氟稀土熔盐电解废渣原料烘干、制粉，焙烧碱转，碱熔物水洗除氟，获得氟化钙，盐酸溶解，酸溶料液的回调；本发明重要的是在生产过程中进行低温碱转、氟化钙回收和液碱回收，因而使得本发明相比其它工艺更具工序简单、节能环保、稀土一次回收率高(最终使稀土元素浸出率达98％以上)等突出优点。

主权项

一种分解含氟稀土熔盐废渣的工艺，其特征是：包括以下步骤：A、含氟稀土熔盐电解废渣原料烘干、制粉：对于湿料应先在150—200℃烘干，然后用雷蒙机碎成粉料；B、焙烧碱转：将A步骤中粉料与片碱按重量比1：0.6—0.8混合均匀，及时装钵，在500—600℃下焙烧2—6小时，将氟化稀土转化为相应氧化物及氟化钠，得到块状碱熔物后再用雷蒙机及时粉碎；C、碱熔物水洗除氟：碱熔物与水按重量比1：10加到水洗桶中洗3—5次至pH值为7—9后压榨，得洗渣；D、获得氟化钙：在C步骤的水洗清液中加入石灰乳调至中性，压榨，渣用0.1mol/L稀盐酸洗涤保持中性，再次压榨、150—200℃烘干，获得含量在90％以上的氟化钙；E、盐酸溶解：对C步骤的洗渣用浓盐酸按比例在70—90℃下搅拌1小时，后小心加入适量NaClO₃再搅拌1小时至无Fe²⁺，然后用液碱回调pH值至3.5除Fe³⁺，再添加2mol/L的Na₂SO₄溶液至无白色沉淀生成去除Ca²⁺和Ba²⁺；压榨、洗涤、吹干，获得REO含量在50—120g/L的氯化稀土料液待后续萃取分离得高纯稀土产物；F、酸溶料液的回调：在E步骤的水洗液中加入液碱调pH值至12沉化24小时抽出上层清液，下层浑浊液为氢氧化稀土可代替液碱用作E步骤中酸溶料液的回调；步骤E中洗渣重量与浓盐酸体积比为1：1.5吨/立方米，浓盐酸浓度为10mol/L的工业盐酸；步骤E中NaClO₃的用量由生产中溶液的Fe²⁺含量决定，其实际用量为理论用量的1.2倍，即：1.2×6n(NaClO₃)＝n(Fe²⁺)，n表示物质量。