[发明专利]甲基苯基硅酸双(膦杂环甲基)酯化合物的制备方法在审
申请号: | 201510707703.2 | 申请日: | 2015-10-26 |
公开(公告)号: | CN105175451A | 公开(公告)日: | 2015-12-23 |
发明(设计)人: | 王彦林;李果 | 申请(专利权)人: | 苏州科技学院 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种阻燃剂甲基苯基硅酸双(膦杂环甲基)酯化合物的制备方法,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:用氮气置换掉带有高效分馏装置的反应器内的空气,控制甲基苯基二甲氧基硅烷与1-氧-1-甲基-4-乙基-4-羟甲基-2,6-二氧杂-1-磷杂环己烷摩尔比为1∶2-1∶2.6,升温到100-160℃,控制分馏柱顶温度不高于65℃,分馏出生成的甲醇,分馏反应9-17h,直到分出的甲醇达理论量,停止反应,经纯化处理,得甲基苯基硅酸双(膦杂环甲基)酯;本发明阻燃剂结构性能稳定,分解温度高,适合用于聚酯PBT、PET、尼龙、PC、等材料的阻燃剂;制备工艺简单,设备投资少,易于规模化生产,具有很好的应用及开发前景。 | ||
搜索关键词: | 甲基 苯基 硅酸 膦杂环 酯化 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种阻燃剂甲基苯基硅酸双(膦杂环甲基)酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:用氮气置换掉带有高效分馏装置的反应器内的空气,控制甲基苯基二甲氧基硅烷与1‑氧‑1‑甲基‑4‑乙基‑4‑羟甲基‑2,6‑二氧杂‑1‑磷杂环己烷摩尔比为1∶2‑1∶2.6,再加入有机溶剂和催化剂,升温到100‑160℃,控制分馏柱顶温度不高于65℃,分馏出生成的甲醇,分馏反应9‑17h,直到生成的甲醇达到理论量,停止反应,减压蒸馏除去有机溶剂,经纯化处理,得甲基苯基硅酸双(膦杂环甲基)酯,该化合物的结构如下式所示:
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