[发明专利]一种氧化石墨烯/偶氮聚酰亚胺复合热光材料的制备方法及应用

摘要

本发明属于高分子纳米复合材料合成技术领域，涉及偶氮聚酰亚胺及氧化石墨烯系列化合物的制备，特别涉及一种氧化石墨烯/偶氮聚酰亚胺复合热光材料的制备方法及应用。本发明先用对硝基苯胺和间苯二胺合成2,4-二氨基-4^，-硝基偶氮苯生色分子，再将氧化石墨烯以乙二胺和2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯（HATU）氨基化，然后将偶氮苯生色分子与氨基功能化的氧化石墨烯与均苯四甲酸二酐混合反应制得氧化石墨烯/偶氮聚酰亚胺复合热光材料，并将其应用于热光材料。本发明制备方法简便，可控性较高，复合热光材料分子中含有的偶氮基团、聚酰亚胺基团和聚合物分子中引入的氧化石墨烯纳米颗粒，提高了偶氮苯聚酰亚胺材料的热光性能和热稳定性。

主权项

一种氧化石墨烯/偶氮聚酰亚胺复合热光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤A、在带有搅拌装置、回流冷凝管的反应容器中，加入氧化石墨和N,N‑二甲基甲酰胺DMF，在20～60℃下超声分散0.5～3h，加入乙二胺和2‑(7‑偶氮苯并三氮唑)‑N,N,N',N'‑四甲基脲六氟磷酸酯HATU，在30～90℃下反应2～10h得到氨基功能化的氧化石墨烯；其中，所述氧化石墨与DMF的质量比为1:10～500；氧化石墨与乙二胺的质量比为1:10～300；氧化石墨与HATU的质量比为1: 0.01～0.1；步骤B、将2,4‑二氨基‑4^，‑硝基偶氮苯生色分子溶于N‑甲基吡咯烷酮中，称取均苯四甲酸二酐加入其中，在氮气气氛中搅拌0.5～5h，得到偶氮苯聚酰胺酸溶液；其中，所述2,4‑二氨基‑4^，‑硝基偶氮苯生色分子与N‑甲基吡咯烷酮的质量比为1:10～600；偶氮苯生色分子与均苯四甲酸二酐的摩尔比是1:0.96～1.36；步骤C、向偶氮苯聚酰胺酸溶液中继续加入步骤A所制得的氨基功能化的氧化石墨烯，反应0.5～5h，随后加入甲苯，油浴加热至165℃～200℃保持1～4h，即得氧化石墨烯/偶氮聚酰亚胺复合热光材料；其中，所述氨基功能化的氧化石墨烯占偶氮苯生色分子和均苯四甲酸二酐总质量的0.2～3.2%；氨基功能化的氧化石墨烯与甲苯的质量比为1:50～200。