[发明专利]功能化纳米多孔聚合物材料的多组分反应制备方法无效

专利信息
申请号: 201510718957.4 申请日: 2014-02-10
公开(公告)号: CN105237670A 公开(公告)日: 2016-01-13
发明(设计)人: 孔维萍 申请(专利权)人: 绍兴文理学院
主分类号: C08F212/36 分类号: C08F212/36;C08F216/12;C08J9/28;C07C47/575;C07C45/64;C07C237/22;C07C231/06
代理公司: 杭州裕阳专利事务所(普通合伙) 33221 代理人: 黄夏
地址: 312000 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明提供一种功能化纳米多孔聚合物材料的多组分反应制备方法,包括a.利用多组分合成技术制备含双键的醛类反应物。b.利用步骤a制备的4-烯丙氧基苯甲醛实现Ugi四组分反应以制备功能单体。c.选择二乙烯基苯为交联单体,加入引发剂,采用溶剂热方法将二乙烯基苯与适量的Ugi反应产物进行共聚反应,得到功能化纳米多孔聚合物材料,其中,二乙烯基苯与功能单体的质量比为1.0-4.0,引发剂与二乙烯基苯的质量比为0.01-0.05,溶剂与二乙烯基苯的质量比为4.0-10.0,聚合温度在60-200°C范围内,压力控制在0.5-5.0MPa,反应时间为24-48h,反应完成后通过室温挥发或减压蒸馏除去残留溶剂。
搜索关键词: 功能 纳米 多孔 聚合物 材料 组分 反应 制备 方法
【主权项】:
一种功能化纳米多孔聚合物材料的多组分反应制备方法,其特征在于,包括如下步骤:a.利用多组分合成技术制备含双键的醛类反应物:在100mL圆底烧瓶中依次加入搅拌磁子、对羟基苯甲醛10mmol、N,N‑二甲基甲酰胺50mL、烯丙基溴15mmol和K2CO320mmol,在室温下10小时后经薄层色谱TLC检测反应完全,向反应混合物加入水20mL和乙酸乙酯200mL,分层后取有机相,水相用乙酸乙酯萃取,将有机相合并后经饱和NaCl水溶液洗涤,无水Na2SO4干燥,减压浓缩,柱层析分离得到产物4‑烯丙氧基苯甲醛;b.利用步骤a制备的4‑烯丙氧基苯甲醛实现Ugi四组分反应以制备功能单体:向50mL圆底烧瓶依次加入甲醇20mL、4‑乙烯基苯胺3mmol、4‑烯丙氧基苯甲醛3mmol、4‑乙烯基苯甲酸3mmol和环己基异腈3mmol,反应混合物在室温下搅拌3天后加入水30mL和乙酸乙酯200mL,分层后取有机相,水相用乙酸乙酯萃取,将有机相合并后经饱和NaCl水溶液洗涤,无水Na2SO4干燥,减压浓缩,柱层析分离得到Ugi反应产物;c.聚合反应:选择二乙烯基苯为交联单体,加入引发剂、步骤b制备得到的功能单体、溶剂,常温搅拌后装釜,采用溶剂热方法将二乙烯基苯与适量的Ugi反应产物进行共聚反应,得到功能化纳米多孔聚合物材料,其中,二乙烯基苯与功能单体的质量比为1.0‑4.0,引发剂与二乙烯基苯的质量比为0.01‑0.05,溶剂与二乙烯基苯的质量比为4.0‑10.0,聚合温度在60‑200℃范围内,压力控制在0.5‑5.0MPa,反应时间为24‑48h,反应完成后通过室温挥发或减压蒸馏除去残留溶剂,所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、或4,4'‑偶氮(4‑氰基戊酸)。
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