[发明专利]消阻聚与同步阻燃的石墨发泡聚苯乙烯材料的合成方法

摘要

本发明涉及节能保温材料技术领域，具体涉及一种消阻聚与同步阻燃的石墨发泡聚苯乙烯材料的合成方法。该方法主要包括：1)消阻聚与同步阻燃化石墨的制备工艺，以水为分散介质，以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，将石墨粉体分散在水中，采用原位共沉淀工艺，在石墨表面均匀构建一层氢氧化镁纳米层，加入功能性疏水改性剂，经原位疏水改性得到亲油性氢氧化镁包覆的石墨；2)石墨发泡聚苯乙烯材料的合成工艺，利用原位悬浮聚合工艺，合成石墨可发泡聚苯乙烯珠粒，再经发泡成型，得到石墨发泡聚苯乙烯材料。本发明工艺简单、粒径可控、消除了石墨的阻聚效应，同时提高阻燃性能，成本低廉、对环境友好、易工业化生产。

主权项

一种消阻聚与同步阻燃的石墨发泡聚苯乙烯材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1)消阻聚与同步阻燃化石墨的制备及原位改性在反应釜中加入0.25～2.0mol/L的镁盐水溶液50～400mL，再加入0.1～10.0g分散剂聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解后，加入2.0～100.0g的原料石墨，激烈搅拌5～20min使石墨均匀分散，调节搅拌转速为150～400转/分，滴加0.5～4.0mol/L的沉淀剂50～400mL使镁离子沉淀完全，升温至80～87℃，继续搅拌反应1.0～1.5h，加入功能性疏水改性剂0.5～2.5mL，继续搅拌反应1.0～2.0h，停止加热，搅拌冷却后，真空抽滤、洗涤、干燥制得亲油性的氢氧化镁包覆的石墨复合粉体；2)石墨发泡聚苯乙烯材料的合成2a)水相：依次向高压反应釜中加入去离子水350～500mL、质量分数为0.1～0.5％的表面活性剂的水溶液4～20mL、由无机分散剂1.0～5.0g和质量分数为8.0～16.0％的有机分散剂水溶液15～35mL组成的二元无机‑有机复配分散剂，机械搅拌转速为160～360转/分，预分散10～15min；2b)油相：称取包含中温引发剂1.0～3.0g和高温引发剂0.5～1.5g的复合引发剂体系及阻燃剂3.0～9.0g，预先溶解在175～300g苯乙烯单体中，然后将步骤1)得到的亲油性的氢氧化镁包覆的石墨复合粉体0.5～8.0g加入上述苯乙烯单体中，激烈搅拌分散均匀后，将油相转移到2a)所述的水相中，通N₂排空釜中空气，调节搅拌转速为160～360转/分，在机械搅拌、所述表面活性剂和二元无机‑有机复配分散剂保护下，使油相小液滴稳定悬浮在水相中，以0.5～1℃/min的升温速率升温至85.0～90.0℃，补加所述无机分散剂1.0～4.0g，反应1.5～2.5h后，聚合反应进入爆聚危险期，再次补加所述无机分散剂1.0～4.0g和所述的质量分数为0.1～0.5％的表面活性剂水溶液1.0～5.0mL，抑制聚合粒子发生聚并，保护聚合反应平稳进行，继续反应3.0～4.0h；2c)填充发泡剂：向所述反应釜中加入12～24g戊烷发泡剂，以0.2～1.0℃/min的升温速率升温至115～124℃，继续反应4.5～5.5h，戊烷均匀填充到聚苯乙烯粒子中，石墨可发泡聚苯乙烯复合粒子完全硬化，停止反应，得到石墨可发泡聚苯乙烯复合粒子；2d)洗涤：冷却后出料，将合成的石墨可发泡聚苯乙烯复合粒子用5～11％的盐酸水溶液和水洗涤，除去吸附的无机悬浮剂；2e)发泡成型：石墨可发泡聚苯乙烯复合粒子经水蒸气发泡得到石墨发泡聚苯乙烯复合粒子，经成型工艺得到石墨发泡聚苯乙烯材料。