[发明专利]一种2’-乙硫乙基-2-巯乙基硫醚的制备方法在审
| 申请号： | 201510734533.7 | 申请日： | 2015-11-02 |
| 公开（公告）号： | CN105254545A | 公开（公告）日： | 2016-01-20 |
| 发明（设计）人： | 纪晓唐;葛忠学;李陶琦;丁可伟;仝敏超;苏海鹏;肖啸;刘庆;刘愆 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C321/14 | 分类号： | C07C321/14;C07C319/14 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 梁勇 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2’-乙硫乙基-2-巯乙基硫醚的制备方法，该方法以二巯乙基硫醚为原料，在惰性气氛保护下，以碳酸钾为缚酸剂，与溴乙烷反应制得2’-乙硫乙基-2-巯乙基硫醚，主要作为长链氮杂硫醚的中间体。本发明方法反应温度低、产率较高、选择性好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2’‑乙硫乙基‑2‑巯乙基硫醚的制备方法，其特征在于以二巯乙基硫醚为原料，包括以下步骤：A、在具有Ar气保护、磁力搅拌、温度计及回流装置的反应瓶中依次加入二巯乙基硫醚、乙腈，再加入碳酸钾和碘化钾，在温度40℃～60℃反应1～2h，其中，每1g二巯乙基硫醚加入乙腈的50ml～100ml，二巯乙基硫醚与碘化钾摩尔比为1:0.5～1，二巯乙基硫醚与碳酸钾摩尔比为1:1.1.～1.5；B、在Ar气下将含溴乙烷的乙腈溶液缓慢滴入上述反应瓶中，6h～8h滴完；反应1d～3d后过滤，滤液减压蒸干获得的混合物用二氯甲烷提取，进一步用10％的稀硫酸洗涤提取液两次后，用蒸馏水洗涤至中性；提取液经硫酸镁干燥后经减压蒸干获得无色液体粗品，经柱分离纯化后获得2’‑乙硫乙基‑2‑巯乙基硫醚，其中，二巯乙基硫醚与溴乙烷摩尔比为1：1～1.2，溴乙烷的乙腈溶液中每1g溴乙烷溶于乙腈体积为50ml～100ml。
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