[发明专利]一步法强化并优化制备硼酸方法在审
申请号: | 201510737287.0 | 申请日: | 2015-11-04 |
公开(公告)号: | CN105480987A | 公开(公告)日: | 2016-04-13 |
发明(设计)人: | 王国胜;耿小萌;丁健;李磊;宁志高 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
主分类号: | C01B35/10 | 分类号: | C01B35/10 |
代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人: | 张志刚 |
地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 一步法强化并优化制备硼酸方法,涉及制备硼酸方法,该方法利用超声辅助强化硼镁矿酸解反应,在超声作用下,对硼矿颗粒表面反应层进行剥离、侵蚀,创造新的活性表面,增强传质效果。超声法可以明显缩短反应时间,提高硼酸的产率,降低反应能耗,提高产品纯度;利用副产物硫酸镁制备轻质碳酸镁,将过滤后的硼酸母液中含有大量硫酸镁,通过化学反应,控制反应的温度,加入表面活性剂,反应生成具有良好的吸附活性的碱式碳酸镁;利用制备的碱式碳酸镁与双氧水为除铁剂,对循环回用的母液进行除铁,得到含铁量低的循环回用母液,从而在生产过程中实现了铁的控制,保证了硼酸产品的质量。 | ||
搜索关键词: | 一步法 强化 优化 制备 硼酸 方法 | ||
【主权项】:
一步法强化并优化制备硼酸方法,其特征在于,所述方法包括以下过程:(1)在搅拌的条件下,先向反应器中投入矿粉和清水,升温并保持恒定,并立即注入所加硫酸用量(等摩尔计算量)的20%一25%,待分解完毕,再将剩余的硫酸全部投入反应器中;当硫酸用量为45ml,反应时间为100min,硫酸浓度(质量分数)为20%,搅拌速度为150rpm;(2)将250ml的过滤后硼酸母液倒入三口烧瓶中,并向三口烧瓶内加入一定量(等摩尔计算量)的碳酸氢铵,MgSO4与NH4HCO3的摩尔比为1:2,控制水浴反应温度在47℃以内,搅拌速度为150rpm,反应时间100min,,瓶中发生复分解反应生成碳酸氢镁[Mg(HCO3)2],即重镁水;(3)待三口烧瓶中的溶液充分反应得到碳酸氢镁后,在75℃下搅拌,转速为300r/min,表面活性剂聚乙二醇用量为理论得到重镁水质量的2‰,加入聚乙二醇并开始升温热解,热解完毕后保持高温95℃静置30min;将静置完的生成物趁热过滤,得到的滤液为副产品硫酸铵溶液;滤饼先用蒸馏水水洗,再用无水乙醇洗,从漏斗中移出得到前躯体碱式碳酸镁,并放入真空干燥箱中进行干燥;(4)取母液为100ml,过氧化氢量0.04mol,碱式碳酸镁0.7g,聚丙烯酰胺2ml(1g/l),反应温度60℃,反应时间5min,搅拌速度150r/min,进行除铁试验。
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