[发明专利]纳米金基催化剂在甲酸或甲酸盐合成中的应用有效
申请号: | 201510738832.8 | 申请日: | 2015-11-04 |
公开(公告)号: | CN106622224B | 公开(公告)日: | 2019-07-26 |
发明(设计)人: | 黄延强;刘清港;王新葵;杨小峰;张涛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C51/00 | 分类号: | C07C51/00;B01J23/52;B01J31/02;C07C53/02 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明属于催化剂技术领域,具体涉及一种席夫碱修饰的纳米金基催化剂在甲酸(盐)合成反应中的应用。该催化体系以席夫碱修饰的氧化硅为载体、纳米尺度的贵金属为活性组分,其质量含量为0.1%‑5.0%。制备的Au3wt%/SiO2‑Schiff催化剂在90℃、P(H2)=5.0Mpa、P(CO2)=3.0Mpa的条件下,催化CO2加氢反应的转化数可达11770,且表现出良好的稳定性,具有很好的工业应用价值。 | ||
搜索关键词: | 纳米 催化剂 甲酸 合成 中的 应用 | ||
【主权项】:
1.纳米金基催化剂在甲酸或甲酸盐合成中的应用,其特征在于:所述催化剂的载体为表面席夫碱功能化的二氧化硅,活性组分为金属态的金或金与其它金属组成的合金;催化剂中金的质量担载量为0.1~5 wt%,合金中其它金属于催化剂中的质量担载量为0~2.0 wt%,余量为载体;所述催化剂制备步骤如下:(1)表面席夫碱功能化的二氧化硅制备:将含氨基的硅烷溶于去离子水中,在20~80oC搅拌条件下,加入去离子水体积分数1~10%的醛溶液,继续搅拌2~24 h后,将产生的白色沉淀过滤并用去离子水洗涤,80~120 oC干燥2~12 h,所得固体样品标记为SiO2‑Schiff;含氨基的硅烷为有机硅烷,有机硅烷选自3‑氨丙基三乙氧基硅烷、3‑氨丙基三甲氧基硅烷和 N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上;醛溶液选自甲醛、乙醛、丙醛中的一种或两种以上;所述醛与有机硅烷的摩尔比为2~10;(2)将载体SiO2‑Schiff,加入到150 mL浓度为 0.034~1.7 mmol/L的金前驱体溶液中或加入到150 mL含浓度为 0.034~1.7 mmol/L的金前驱体和浓度为 0.017~0.68 mmol/L第二其它金属组分前驱体溶液,并在20~40 oC下搅拌均匀;步骤(2)前驱体溶液选自氯金酸,或氯金酸与其它贵金属或与过渡金属前驱体组成的混合溶液;(3)向步骤(2)获得的悬浮液中,加入所需摩尔浓度为0.2~1 mol/L的还原剂溶液,并继续搅拌2~24 h;步骤(3)所述还原剂选自甲醛、水合肼、硼氢化钾和硼氢化钠中的一种或两种以上;(4)将步骤(3)获得的悬浮液,经过滤、洗涤后,将固体产品转入水热釜中,并于80~120 oC水热12~48 h;(5)将步骤(4)获得的混合液,过滤、洗涤后置于烘箱中干燥,即得席夫碱修饰的纳米金基催化剂;席夫碱修饰的纳米金基催化剂催化CO2加氢合成甲酸或甲酸盐;反应温度为60 ~ 90 oC,反应压力为2 ~ 10 MPa,反应时间为2 ~ 12 h。
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