[发明专利]用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高品质巯基乙酸的方法有效
申请号: | 201510742705.5 | 申请日: | 2015-11-05 |
公开(公告)号: | CN105254547B | 公开(公告)日: | 2019-01-01 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 青岛联拓化工有限公司 |
主分类号: | C07C323/52 | 分类号: | C07C323/52;C07C319/28 |
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地址: | 266500 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种用生产O‑烷基‑N‑烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高品质巯基乙酸的方法,包括以下步骤:(1)对尾液用无机酸进行酸化处理,控制pH为0.5‑1.5(2)静置6‑48小时,分离悬浮的有机物,用有机溶剂萃取,再用萃取剂进行萃取,得到萃取液;有机溶剂总的用量与酸化液的体积比为2.5:0.01‑2.5:0.1;有机溶剂由40‑60wt%戊二酸二乙酯和40‑60wt%乙基丙二酸二乙酯;萃取剂总的用量与新的酸化液的体积比为2:0.1‑2:2,萃取剂由正戊醚、异戊醚、甲基仲丁基醚按质量比(1‑3):(1‑3):(1‑3)混合而成(3)将萃取液脱除溶剂与水,得到粗酸(4)将粗酸闪蒸。本发明回收率高,纯度高,质量好,工艺简单。 | ||
搜索关键词: | 生产 烷基 氨基甲酸酯 制备 品质 巯基 乙酸 方法 | ||
【主权项】:
1.一种用生产O‑烷基‑N‑烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高品质巯基乙酸的方法,包括以下步骤:(1)对含巯基乙酸9.8wt%的生产O‑烷基‑N‑烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液用稀盐酸酸化处理至pH为1,得到酸化液;(2)将酸化液静置12小时,分离悬浮的有机物,在温度25℃下,再用有机溶剂对酸化液萃取5次(即有机溶剂平均分成5份对酸化液进行常规萃取5次),脱除酸化液中的杂质及有色物质,得到新的酸化液,含巯基乙酸9.0wt%, 其中,所述有机溶剂为50wt%戊二酸二乙酯和50wt%乙基丙二酸二乙酯的混合液;所述有机溶剂总的用量与酸化液的体积比为2.5:0.06;将脱除杂质及有色物质后的新的酸化液在温度25℃下,用萃取剂萃取5次(即萃取剂平均分成5份对新的酸化液进行常规萃取5次),萃取后得到萃取液, 其中,所述萃取剂为质量比为1:1:1的正戊醚、异戊醚、甲基仲丁基醚的混合液;所述萃取剂总的用量与新的酸化液的体积比为2:0.5;(3)将萃取液进行常压蒸馏,除去萃取剂以及水,得到粗酸,含量为86wt%;(4)在‑0.1MPa真空度下,110℃下进行闪蒸,即得。
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