[发明专利]7-溴-4-氯噻酚并[3,2-D]嘧啶的合成工艺在审
| 申请号： | 201510744414.X | 申请日： | 2015-11-04 |
| 公开（公告）号： | CN105218560A | 公开（公告）日： | 2016-01-06 |
| 发明（设计）人： | 谢应波;张庆;张华;徐肖冰;罗桂云 | 申请（专利权）人： | 上海泰坦科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 200235 上海市徐*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种7-溴-4-氯噻酚并[3,2-D]嘧啶的合成工艺，包括以下步骤：将3-氨基-2-甲酸甲酯噻吩和甲酰胺加入到乙二醇甲醚中，加热120～140℃回流，然后旋到溶剂不再减少时加入饱和食盐水，过滤，得到固体4-羟基噻吩并嘧啶；将所述4-羟基噻吩并嘧啶、N-溴代丁二酰亚胺、六偏磷酸钠加入丙酮中，5～30℃反应，过滤，滤液中加水搅拌，过滤，收集固体得4-羟基-7-溴噻吩并嘧啶；将所述4-羟基-7-溴噻吩并嘧啶加入三氯氧磷中，加热回流，然后倒入冰水中，搅拌，有固体生成，过滤，晾干，即得。本发明提高了7-溴-4-氯噻酚并[3,2-D]嘧啶的总收率，有效降低了成本，适于工业上大规模合成应用。 | ||
| 搜索关键词： | 氯噻酚 嘧啶 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种7‑溴‑4‑氯噻酚并[3,2‑D]嘧啶的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将3‑氨基‑2‑甲酸甲酯噻吩和甲酰胺加入到乙二醇甲醚中，加热120℃～140℃回流1～6h，然后旋到溶剂不再减少时加入饱和食盐水，过滤，得到固体4‑羟基噻吩并嘧啶；步骤二，将所述4‑羟基噻吩并嘧啶、N‑溴代丁二酰亚胺、六偏磷酸钠加入溶剂丙酮中，5℃～30℃反应1～9h后，过滤，弃去固体，滤液中加水搅拌，过滤，收集固体，干燥，得到4‑羟基‑7‑溴噻吩并嘧啶；步骤三，将所述4‑羟基‑7‑溴噻吩并嘧啶加入三氯氧磷中，120℃～130℃加热回流2～13h，然后倒入冰水中，搅拌，有固体生成，过滤，晾干，得到化合物7‑溴‑4‑氯噻酚并[3,2‑D]嘧啶。
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