[发明专利]一种三维石墨烯二氧化锰纳米复合材料修饰电极的制备及其电容性能测试的方法

摘要

本发明公开了一种三维石墨烯二氧化锰纳米复合材料修饰电极的制备及其电容性能测试的方法，首先制备离子液体修饰电极，然后利用恒电位法在离子液体修饰碳糊电极表面依次电沉积三维石墨烯、二氧化锰纳米材料，得到三维石墨烯二氧化锰纳米复合材料修饰碳糊电极，用所述的三维石墨烯二氧化锰纳米复合材料修饰电极为工作电极，铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，运用循环伏安法、交流阻抗法以及恒电流充放电法对三维石墨烯二氧化锰纳米复合材料的电容性能进行测试。三维石墨烯二氧化锰纳米复合材料修饰电极制备方法简单，单电极电容高、循环性能好，适合用于快速测试超级电容器电极材料的电容性能。

主权项

一种三维石墨烯二氧化锰纳米复合材料修饰电极的制备及其电容性能测试的方法，包括：离子液体碳糊电极的制备方法，纳米复合材料的制备方法，纳米复合材料修饰离子液体碳糊电极的制备方法，纳米复合材料修饰碳糊电极测试材料电容性能的方法；其特征在于，包括以下步骤：(1) 将石墨粉与离子液体正己基吡啶六氟磷酸盐以2：1的质量比混合研磨均匀得到离子液体修饰碳糊，然后将离子液体修饰碳糊填入玻璃管中压实，内插铜线作为导线，得到离子液体修饰碳糊电极(CILE)； (2) 将氧化石墨粉(GO)和高氯酸锂(Li(ClO₄))混合加入蒸馏水中，超声分散均匀，通入氮气除去溶液中的氧气；以该混合溶液作电解液，CILE电极为工作电极，铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，利用恒电位还原法在CILE电极表面得到三维石墨烯，用蒸馏水清洗得到3DGR/CILE电极，真空干燥备用； (3) 将硫酸钠(Na₂SO₄)和四水合醋酸锰(Mn(COO)₂.4H₂O)混合加入蒸馏水中，磁力搅拌溶解，以此为电解液，3DGR/CILE电极为工作电极，铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，利用恒电位沉积法在3DGR/CILE电极表面得到二氧化锰纳米颗粒，用蒸馏水清洗得到MnO₂/3DGR/CILE电极，真空干燥备用； (4) 用MnO₂/3DGR/CILE电极为工作电极，铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，电解液为Na₂SO₄，在0～0.8V的电位范围内做不同扫速下的循环伏安曲线，在0～0.8V的电位范围内做不同电流密度下的恒流充放电曲线，在0～0.8V的电位范围内以3mA/cm²电流密度做恒流充放电1000次，测试电容性能变化，在频率范围为0.1～10⁵Hz，交流偏压为10mV条件下做交流阻抗谱。