[发明专利]重氮甲烷的制备方法及其设备

摘要

本发明涉及一种重氮甲烷的制备方法及其设备，属于有机合成领域。为了解决现有制备方法的缺陷，实现具有工艺路线短、原料成本低和收率高，并且制备过程安全、环保，可实现工业连续化生产的效果，本发明提供一种重氮甲烷的制备方法和实施该制备方法的设备，该制备方法是原料N-甲基-N-亚硝基物和碱金属氢氧化物进行完全封闭式反应生成重氮甲烷，通过萃取剂及时提取，形成稳定的有机溶液，缩短重氮甲烷在水中的停留时间，降低重氮甲烷遇水生成为甲醇和氮的分解率，从而提高重氮甲烷得率，同时避免气态重氮甲烷泄漏引起操作人员中毒及爆炸的安全风险。

主权项

一种重氮甲烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以式Ⅰ化合物N‑甲基‑N‑亚硝基物和碱金属氢氧化物为原料进行反应，反应生成的式Ⅱ化合物重氮甲烷进行萃取即得；其中，所述式Ⅰ中R为甲酰胺基、N‑硝基‑胍基或对甲基苯磺酰基；其中，所述制备方法在密封条件下进行。