[发明专利]一种镍离子印迹磁性壳聚糖纳米材料的制备及应用方法

摘要

本发明涉及一种镍离子印迹磁性壳聚糖纳米材料的制备及应用方法，属于分析化学技术领域；以四氧化三铁为载体，Ni²⁺为模板，壳聚糖为功能单体制备镍离子印迹磁性壳聚糖纳米材料，先一步法合成四氧化三铁壳聚糖，再加入Ni(NO₃)₂水溶液形成配合物，接着用环氧氯丙烷和三聚磷酸钠在N₂保护下60℃超声搅拌进行交联，然后以EDTA-Na溶液振荡洗脱模板离子，最后清洗干净并干燥、研磨；该制备过程简单、快捷、可靠；制备的材料不仅对Ni²⁺具有专一识别性，而且拥有超顺磁性。将该材料加入含Ni²⁺的环境水样或其它样品溶液中，搅拌10min即能富集其中的Ni²⁺，借助外加磁场可实现快速固-液相分离。用5% EDTA-Na溶液洗脱被吸附的Ni²⁺，回收率在94%以上；方法选择性好，材料可重复使用5-6次。

主权项

一种镍离子印迹磁性壳聚糖纳米材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）将壳聚糖溶解于乙酸溶液中，配制成500 mL 1 g/L 壳聚糖乙酸溶液；（2）将0.25 g FeCl₃·6H₂O、0.25 g FeSO₄·7H₂O的混合水溶液加入上述壳聚糖乙酸溶液中，不断搅拌，并迅速滴加6.67 mL NH₃·H₂O，继续搅拌30 min，得纳米四氧化三铁壳聚糖溶液；（3）将四氧化三铁壳聚糖溶液加到含0.2 g Ni(NO₃)₂·6H₂O的水溶液中，以超纯水定容至150 mL，在200 rpm、25℃下振荡15 min后用磁铁分离；将分离出来的固体水洗3次，加到50 mL 5% 三聚磷酸钠溶液中，在60℃超声、N₂保护下搅拌10 min，再加25 mL 2% 经过预开环的环氧氯丙烷，继续搅拌30 min，静置2 h；（4）用5% EDTA‑Na溶液振荡清洗上述材料中的Ni²⁺，直到没有Ni²⁺；再用0.1 mol/L NaOH清洗表面多余的EDTA‑Na和调节材料的pH值，接着用丙酮和水交替清洗3次；（5）用磁铁分离后，将材料放入干燥箱干燥，然后研磨，过200目筛，得粉末状镍离子印迹磁性壳聚糖纳米材料。