[发明专利]一种含芳甲基膦酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 201510757027.X | 申请日： | 2015-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN105237567A | 公开（公告）日： | 2016-01-13 |
| 发明（设计）人： | 王家喜;张明明;周宏勇;李云庆 | 申请（专利权）人： | 河北工业大学 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人： | 赵凤英 |
| 地址： | 300130 天津市红桥*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明为一种含芳甲基膦酸酯的制备方法，包括以下步骤：将芳甲基醇、亚磷酸三乙酯、催化剂依次加入反应器中，充分搅拌后于100℃~200℃反应5~8h，减压蒸出过量的亚磷酸三乙酯后，继续在100℃~200℃反应3~7h，然后冷却至室温，用混合溶剂将产物萃取出，除去混合溶剂后得到芳甲基膦酸酯；所述的催化剂为四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、苄基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、氯化铵、碘化钠和碘化钾中的一种或多种。本发明采用一步法合成芳甲基膦酸酯，不加入其它溶剂，操作简单，产品收率较高，最高为85.3%。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 膦酸酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种含芳甲基膦酸酯的制备方法，其特征为包括以下步骤：将芳甲基醇、亚磷酸三乙酯、催化剂依次加入反应器中，充分搅拌后于100℃~200℃反应5~8h，减压蒸出过量的亚磷酸三乙酯后，继续在100℃~200℃反应3~7h，然后冷却至室温，用混合溶剂将产物萃取出，除去混合溶剂后得到芳甲基膦酸酯；其中，物料配比为摩尔比芳甲基醇：亚磷酸三乙酯：催化剂＝10：30~80：0.7~1.7；所述的混合溶剂为乙酸乙酯与石油醚的混合物；所述的催化剂为四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、苄基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、氯化铵、碘化钠和碘化钾中的一种或多种。
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