[发明专利]一种2-乙酰基噻唑的合成方法无效
| 申请号： | 201510757869.5 | 申请日： | 2015-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN105348216A | 公开（公告）日： | 2016-02-24 |
| 发明（设计）人： | 李新;孙斌;卫洁;王霄聪;赵雷振;臧传近;自妍妍;张知伟;刘元武;高明 | 申请（专利权）人： | 济南悟通化学科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/24 | 分类号： | C07D277/24 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 张勇 |
| 地址： | 250013 山东省济南市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2-乙酰基噻唑的合成方法，包括以下步骤：1)2-氨基噻唑的制备：将甲苯、硫脲和氯乙醛混合，恒温下搅拌反应，得2-氨基噻唑；2)2-溴噻唑的制备：将2-氨基噻唑溶于硫酸，冷却，滴加浓硝酸后，控温缓慢滴入亚硝酸钠溶水溶液，继续搅拌、反应；将反应后的溶液加入到溴化钠和硫酸铜的混合溶液中，进行溴代反应，得到2-溴噻唑；3)2-乙酰基噻唑的制备：将2-溴噻唑溶液加入到丁基锂溶液中搅拌，后加入乙酸乙酯反应得2-乙酰基噻唑。本发明改良其2-溴噻唑乙酰化的步骤，对反应的原料比和反应温度同时进行了优化，使反应获得了高收率，而且还有效保证试验的安全稳定运行，取得了意料不到的技术效果。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 噻唑 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑乙酰基噻唑的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：将2‑溴噻唑溶液加入到丁基锂溶液中搅拌均匀后，加入乙酸乙酯反应制得2‑乙酰基噻唑；所述2‑溴噻唑、丁基锂和乙酸乙酯的摩尔比为1:1‑1.5:1.3‑2；加入乙酸乙酯后的反应的温度为‑80～‑78℃，反应的时间为1‑2h。
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