[发明专利]一种地塞米松磷酸钠的制备方法在审
| 申请号： | 201510758961.3 | 申请日： | 2015-11-10 |
| 公开（公告）号： | CN105348358A | 公开（公告）日： | 2016-02-24 |
| 发明（设计）人： | 廖成斌;卢朝成 | 申请（专利权）人： | 成都中牧生物药业有限公司 |
| 主分类号： | C07J51/00 | 分类号： | C07J51/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610000 四川省成都*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种地塞米松磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：开环反应：以醋酸地塞米松环氧物为起始原料，加入HF、DMF，反应3h进行开环反应得到醋酸地塞米松溶液；重结晶：向醋酸地塞米松溶液中加入甲醇进行重结晶得到醋酸地塞米松；碱催化水解：醋酸地塞米松加入到Na2CO3和甲醇中，反应10min后得到地塞米松；焦磷酰氯酯化：将步骤3）得到的地塞米松与焦磷酰氯、THF反应得到地塞米松磷酸酯；中和成盐反应：将步骤4）得到的地塞米松磷酸酯与NaOH、甲醇反应，反应温度20℃～30℃，反应时间1h得到地塞米松磷酸钠。本发明制备地塞米松磷酸钠的步骤简单，原料易得，反应条件温和，适合于工业化生产，且成本低廉。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 地塞米松 磷酸钠 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种地塞米松磷酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）、开环反应：以醋酸地塞米松环氧物为起始原料，加入HF、DMF，反应温度为‑10℃～0℃，反应时间3h进行开环反应得到醋酸地塞米松溶液；2）、重结晶：向醋酸地塞米松溶液中加入甲醇进行重结晶得到醋酸地塞米松；3）、碱催化水解：将步骤2）得到的醋酸地塞米松加入到Na2CO3和甲醇中，反应温度20℃～30℃，反应时间10min后得到地塞米松；4）、焦磷酰氯酯化：将步骤3）得到的地塞米松与焦磷酰氯、THF反应得到地塞米松磷酸酯；5）、中和成盐反应：将步骤4）得到的地塞米松磷酸酯与NaOH、甲醇反应，反应温度20℃～30℃，反应时间1h得到地塞米松磷酸钠。
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