[发明专利]婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖的提纯方法有效
申请号: | 201510760005.9 | 申请日: | 2015-11-10 |
公开(公告)号: | CN105223062B | 公开(公告)日: | 2020-09-29 |
发明(设计)人: | 鄂来明;刘鹏;杨金宝;张丽宏;赵秋莲;黄晓林;傅徐阳;梁杰;张婷婷;朱静 | 申请(专利权)人: | 黑龙江省乳品工业技术开发中心 |
主分类号: | G01N1/34 | 分类号: | G01N1/34 |
代理公司: | 哈尔滨东方专利事务所 23118 | 代理人: | 陈晓光 |
地址: | 150028 黑龙江省哈尔*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖的提纯方法。目前,由于配方乳粉成分比较复杂,既含有蛋白质、脂肪、糖水化合物等常量成分,又含有多种矿物元素和多种维生素,尤其含有较多的乳糖,因此准确检测其中的低聚半乳糖难度较大,准确测定婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖的含量仍然是国内外的技术难题。本发明的组成包括:该方法步骤如下:用79±1%的乙醇水溶液提取婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖,通过萃取、膜透析等除去蛋白质、脂肪等干扰物质,然后再通过液相色谱法纯化,分离出去蔗糖、乳糖等难以去除的干扰物,浓缩定容,得到没有蔗糖、乳糖、蛋白质、脂肪等干扰物质的低聚半乳糖提纯溶液。本发明用于婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖的提纯方法。 | ||
搜索关键词: | 婴幼儿 配方 乳粉 中低聚 半乳糖 提纯 方法 | ||
【主权项】:
一种婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖的提纯方法,其特征是:该方法步骤如下:用79±1%的乙醇水溶液提取婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖,通过萃取、膜透析除去蛋白质、脂肪类干扰物质,然后再通过液相色谱法纯化,分离除去蔗糖、乳糖等难以去除的干扰物,浓缩定容,得到没有蔗糖、乳糖、蛋白质、脂肪等干扰物质的低聚半乳糖提纯溶液;步骤一:提取低聚半乳糖:将添加了低聚半乳糖的婴幼儿配方乳粉样品5.00g~10.00g放入100mL烧杯中,用21mL温水,约45℃,使样品充分溶解,形成样品溶液,样品溶液转入100mL容量瓶中,然后每次用约10mL无水乙醇冲洗烧杯,连续冲洗3次,冲洗液依次转入100mL容量瓶中,与样品溶液合并,待样品溶液温度降至室温后,用室温的无水乙醇定容至100mL,充分混匀,超声波震荡提取10min,室温放置过夜,取150mL三角烧瓶与玻璃三角漏斗,放好定性滤纸,把样品溶液过滤,得到样品提取初步滤液,移取样品初步滤液20mL,转入MD34(7000)透析袋,透析袋置于已有20mL水的玻璃容器中,水的页面高于透析袋的页面,透析15小时后取出,此时大部分小分子蛋白类干扰物质已经留在透析袋内,取透析袋外的溶液用0.45微米有机微孔滤膜过滤,得到样品提取滤液;步骤二:纯化低聚半乳糖:分别把乳糖、蔗糖、半乳糖、葡萄糖及低聚半乳2糖至低聚半乳8糖标准溶液或其混合溶液进样20微升上机分析测定,确定好各个标准组分的保留时间,必须做到低聚半乳2糖至低聚半乳8糖标准物质的保留时间区域内没有乳糖、蔗糖、半乳糖等干扰物质,记录低聚半乳2糖至低聚半乳8糖的保留时间区间,在各种糖类标准物质的几次进样的保留时间稳定之后,依次分别把得到的样品提取滤液进样1.0mL上机分析,从低聚半乳2糖的保留时间开始收集,至低聚半乳8糖的保留时间再延迟2min收集结束,为增加样品收集液中低聚半乳糖的含量,可以连续收集同一批号样品10次的色谱分离溶液,合并同一批号的色谱分离溶液至同一浓缩烧瓶中,这样得到的收集溶液已经把蔗糖、乳糖、半乳糖等大多难分离的干扰物质去除了,得到的是纯化了的低聚半乳糖纯化溶液;将得到的含低聚半乳糖纯化溶液的浓缩烧瓶在蒸发浓缩仪上加热真空浓缩或加氮吹浓缩,温度为80±2℃;浓缩至近干时,不要完全蒸干,取下浓缩烧瓶,用水分次淋洗并定容至10mL,从而得到婴幼儿配方乳粉的低聚半乳糖提纯溶液。
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