[发明专利]一种富勒烯衍生物及其制备方法与应用有效
申请号: | 201510760027.5 | 申请日: | 2015-11-05 |
公开(公告)号: | CN105218430A | 公开(公告)日: | 2016-01-06 |
发明(设计)人: | 黄飞;李长江;方红霞;魏先文 | 申请(专利权)人: | 黄山学院 |
主分类号: | C07D209/96 | 分类号: | C07D209/96;B01J32/00;B01J31/02;C07C213/00;C07C215/76 |
代理公司: | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108 | 代理人: | 马灵洁 |
地址: | 245041 安徽省黄山市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明属于化学合成技术领域,具体涉及一种制备N-甲基-3,4-富勒烯基吡咯烷的方法,并进一步利用其制备四棱锥状结构产品。本发明所述制备N-甲基-3,4-富勒烯基吡咯烷的方法,以富勒烯、甲醛和肌氨酸为原料,以苯、二硫化碳和氯苯的混合溶剂为载体进行合成反应,其目标产物的收率和纯度均明显优于现有技术的方案。 | ||
搜索关键词: | 一种 富勒烯 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
一种制备N‑甲基‑3,4‑富勒烯基吡咯烷的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)在惰性气体保护下,取富勒烯溶于含有苯、二硫化碳和氯苯的混合溶剂中,得到富勒烯混合溶剂;(2)向所述混合溶剂中分别加入新蒸甲醛和肌氨酸混匀,控制温度110‑130℃反应2‑3h;并继续向反应液中通入氩气,使其冷却至室温;(3)将反应液过滤、浓缩,并进行硅胶柱层析分离,得到反应浓缩液;(4)以石油醚淋洗反应浓缩液以除去未参加反应的富勒烯C60,再用甲苯‑石油醚混合洗脱剂淋洗剩余物,得到产物浓缩液;(5)对所述产物浓缩液进行固液分离,并以甲醇清洗固体物质,随后真空干燥处理,得到目标产物。
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