[发明专利]一种检测底泥沉积物中生物硅含量的方法

摘要

本发明公开了一种检测底泥沉积物中生物硅含量的方法，本发明通过对样品进行前处理后一步提取，可实现1天内对样品的测试，同时在碱溶分光光度法基础上做了改进，使得溶解硅的最小检出浓度为40μg/L，检出上限为2mg/L。这一测试步骤操作简便，一次性有效提取，能够准确、有效、迅速的测试出淡水水体（湖泊、河流、水库等）底泥中生物硅含量，分析出的精度也更高，有助于提取更丰富的水体生态环境变化信息，可监测水源地、景观水体、养殖水体的水质变化，并可作为水环境科学与工程改造的一个重要环境监测指标。

主权项

一种检测底泥沉积物中生物硅含量的方法，包括以下步骤：（1）冷冻—干燥：样品‑80℃冷冻48h，干燥后样品含水率保持在1%—5%，样品放置在自封口袋内密封，室温平衡12—24h，过100—150目筛；（2）称取样品180—200mg放入50mL聚丙烯离心管中；（3）加入4—5mL 9%—11%的H₂O₂于管中，静置30—40min，然后再加4—6mL 1.00—1.50mol/L HCL，超声40kHz振荡25—30min；（4）加18—20mL去离子水，在离心率4200—4500g下离心5—8min后倒掉上清液，沉积物质不可扰动，如果出现沉积物质扰动，重复步骤本步骤2—3次；将含有沉积物质的离心管置于50—60℃烘箱中烘10—12h；（5）吸取36.0—40.0mL 2mol/L Na₂CO₃于步骤（4）烘后的离心管中，超声40kHz振荡后放在80—85℃的水浴锅中恒温加热；（6）以2—3h为间隔，用塑料棒人工手动搅拌溶液，5—6h后取出管子，并迅速在4200—4500g下离心5—10min；（7）快速移出4—6mL上清液，并保存在聚丙烯管中以备测定；（8）经过以上步骤，沉积物中生物硅已经完全溶解，可通过在光学显微镜检查沉积物残渣中已不存在硅藻壳，定性检测完成后采用硅钼蓝比色法进行定量检测。