[发明专利]同时含有受阻酚和受阻胺结构的耐候防老化助剂的制备方法

摘要

本发明公开了同时含有受阻酚和受阻胺结构的耐候防老化助剂的制备方法。该方法以物质的摩尔量计，将式I所示的哌啶醇类化合物，式II含有一个侧链的丙二酸二酯和如式III的酚类化合物按2.0～2.2:1:0.9～1.1的比例溶于原料总质量1～5倍的有机溶剂，加热后依次加入第一催化剂和第二催化剂，在90～180℃下回流12～20h；反应结束后，在反应液中加入有机酸将其pH调至6.5～7.5，过滤掉第一催化剂和第二催化剂，用20～80℃水洗涤并分液，再将有机层中的溶剂蒸出，并用小分子醇重结晶，得产物；本发明提供一种反应过程简单，成本低，产品收率高的同时含有受阻酚和受阻胺结构的耐候防老化助剂的制备方法。

主权项

同时含有受阻酚和受阻胺结构的耐候防老化助剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)以物质的摩尔量计，将式I哌啶醇类化合物，式II含有一个侧链的丙二酸二酯和式III酚类化合物按2.0～2.2:1:0.9～1.1的比例溶于有机溶剂，加热后依次加入第一催化剂和第二催化剂，在90～180℃下回流12～20h；所述有机溶剂为沸点或沸程在80～160℃的化合物或混合物；或者是，先将式I哌啶醇类化合物和式II含有一个侧链的丙二酸二酯溶于有机溶剂中，加热后加入第一催化剂，在80‐120℃保持回流6～10h，升高温度至110‐180℃，加入式III酚类化合物和第二催化剂，继续回流8～12h；式I哌啶醇类化合物，式II含有一个侧链的丙二酸二酯和式III酚类化合物摩尔比为2.0～2.2:1:0.9～1.1；2)反应结束后，在反应液中加入有机酸将pH调至6.5～7.5，过滤掉第一催化剂和第二催化剂，用20～80℃水洗涤并分液，再将有机层中的溶剂蒸出，并用小分子醇重结晶，得到的结晶物为式IV同时含有受阻酚和受阻胺结构的耐候防老化助剂；式I、式IV中R₁为H或CH₃；式II或式IV中R₂为H或C_1～8个的直链或含支链的烷基，R₃为C_1～4的直链烷基或叔丁基；式III中R₄为其中X为卤素，n₁为1～5的整数且n₁＝n，R₅为H或CH₃；所述第一催化剂为钛酸四甲酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四异丁酯、硼酸三甲酯、正硅酸乙酯、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、氨基锂、醋酸锂、碳酸锂和氧化二辛基锡中的一种或多种；所述第二催化剂为氨基锂、醋酸锂、碳酸锂、氢化锂和氢化钾中的一种或多种。