[发明专利]一种2,2′-双（苯并[d,f][1,3,2]联非弗司-6-氧基）-1,1′-联苯中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201510767835.4 | 申请日： | 2015-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN105294764A | 公开（公告）日： | 2016-02-03 |
| 发明（设计）人： | 李亚斌;侯强;安继民;李治水;郭东升;苗志伟 | 申请（专利权）人： | 天津渤化永利化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300450 天津市滨*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,2'-双(苯并[d,f][1,3,2]联非弗司-6-氧基)-1,1'-联苯中间体的合成方法，步骤为：(1)称取2,2’-联苯二酚，然后将其加入三氯化磷溶液中反应得到产物6-氯-5,7-二氧-6-磷-二苯基杂环庚烯；(2)再称取2,2’-联苯二酚等质量的2,2’-联苯二酚，将其完全溶解于甲苯与叔胺的混合溶剂，形成三者的混合溶液；(3)将步骤(1)产物置于反应浴中，之后逐渐滴入步骤(2)的混合溶液，待完全滴完后，关闭低温恒温反应浴，并继续反应得到产物2,2'-双(苯并[d,f][1,3,2]联非弗司-6-氧基)-1,1'-联苯并将产物提纯。采用本方法产出率高达80％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 联非弗司 氧基 联苯 中间体 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2,2'‑双(苯并[d,f][1,3,2]联非弗司‑6‑氧基)‑1,1'‑联苯中间体的合成方法，其特征在于它包括以下步骤：(1)称取2,2’‑联苯二酚，然后将其加入三氯化磷溶液中，之后将溶液搅拌、加热至40～80℃，反应1～4h，得到产物6‑氯‑5,7‑二氧‑6‑磷‑二苯基杂环庚烯，所述的2,2’‑联苯二酚与三氯化磷的配比为1g：10～50ml；(2)再称取与步骤(1)中的2,2’‑联苯二酚等质量的2,2’‑联苯二酚，将其完全溶解于甲苯与叔胺的混合溶剂，形成三者的混合溶液，所述的甲苯与叔胺混合溶剂按甲苯与叔胺体积比2：1配制；(3)将产物6‑氯‑5,7‑二氧‑6‑磷‑二苯基杂环庚烯置于0～‑40℃低温恒温反应浴中，之后逐渐滴入步骤(2)的混合溶液，待完全滴完后，关闭低温恒温反应浴制冷系统，并继续反应2～24h得到产物2,2'‑双(苯并[d,f][1,3,2]联非弗司‑6‑氧基)‑1,1'‑联苯；(4)用萃取剂对产物2,2'‑双(苯并[d,f][1,3,2]联非弗司‑6‑氧基)‑1,1'‑联苯进行萃取，收集萃取剂相，并将其用无水硫酸钠干燥，干燥结束后将萃取剂用旋转蒸发仪除去，对得到的油状物进行重结晶处理，得到白色质量百分比纯度达到95％以上的2,2'‑双(苯并[d,f][1,3,2]联非弗司‑6‑氧基)‑1,1'‑联苯。
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