[发明专利]高纯度颗粒型盐酸氨丙啉的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度颗粒型盐酸氨丙啉的制备方法，包括以下步骤：将盐酸氨丙啉粗品溶于水，然后加入活性炭从而实现脱色除杂；向脱色后的盐酸氨丙啉溶液中加入有机溶剂以析出盐酸氨丙啉晶体，从而分别得到盐酸氨丙啉湿品Ⅰ和母液Ⅰ；母液Ⅰ经减压蒸发浓缩后加入有机溶剂进行析晶，从而分别得到得盐酸氨丙啉湿品Ⅱ和母液Ⅱ；盐酸氨丙啉湿品Ⅰ、盐酸氨丙啉湿品Ⅱ混合后进行造粒，干燥后过筛，得高纯度颗粒型盐酸氨丙啉。该得高纯度颗粒型盐酸氨丙啉不容易团聚结块、流动性好、溶解性好、产品纯度高，不存在溶剂残留超标的风险。

主权项

高纯度颗粒型盐酸氨丙啉的制备方法，其特征是依次包括以下步骤：1)、室温下，将盐酸氨丙啉粗品溶于水中，得盐酸氨丙啉溶液Ⅰ；2)、将步骤1)所得盐酸氨丙啉溶液Ⅰ加热升温到50～60℃，然后加入活性炭，保温下搅拌从而实现脱色除杂；过滤，对滤饼用水进行洗涤，将过滤所得的滤液和洗涤所得的洗液合并得到脱色后的盐酸氨丙啉溶液Ⅱ；所述活性炭与步骤1)的盐酸氨丙啉粗品的重量比为3～5％；3)、按照每1Kg脱色后的盐酸氨丙啉溶液Ⅱ配用3.5～4.5L的有机溶剂的用量比，在搅拌下，向步骤2)所得脱色后的盐酸氨丙啉溶液Ⅱ中加入有机溶剂，从而析出盐酸氨丙啉晶体；有机溶剂加毕后，继续搅拌养晶1～2小时，离心甩干；离心甩干所得的固体用有机溶剂淋洗，得精制后的盐酸氨丙啉湿品Ⅰ，离心甩干所得的液体和淋洗所得的洗液合并后得到母液Ⅰ；4)、步骤3)所得母液Ⅰ经减压蒸发浓缩直至有晶体析出，从而分别得浓缩液和有机溶剂水溶液Ⅰ；向浓缩液中加入有机溶剂进行析晶，所述有机溶剂的加入量为浓缩液体积的3.5～4.5体积倍；有机溶剂加毕后，继续搅拌养晶1～2小时，然后离心；离心甩干所得的固体用有机溶剂淋洗，得精制后的盐酸氨丙啉湿品Ⅱ，离心甩干所得的液体和淋洗所得的洗液合并后得到母液Ⅱ；5)、将步骤3)所得精制后的盐酸氨丙啉湿品Ⅰ和步骤4)所得精制后的盐酸氨丙啉湿品Ⅱ进行混合，得混合后的盐酸氨丙啉湿品Ⅲ；6)、步骤5)所得混合后的盐酸氨丙啉湿品Ⅲ进行造粒，干燥后过筛，得高纯度颗粒型盐酸氨丙啉。