[发明专利]2‑氰基‑4’‑甲基联苯的制备方法有效
| 申请号： | 201510776200.0 | 申请日： | 2015-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN105439901B | 公开（公告）日： | 2017-04-12 |
| 发明（设计）人： | 章国林;郭闪闪;赵冬红;俞永平 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/50 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑氰基‑4’‑甲基联苯的制备方法，在反应溶剂和催化剂存在的条件下，进行邻氯苯腈和对甲基苯硼酸的Suzuki偶联反应，催化剂为聚苯乙烯‑三苯基膦负载钯，反应溶剂为EtOH/H2O，EtOH/H2O的体积比为41～14；依次进行以下步骤1)、向反应溶剂中加入邻氯苯腈、对甲基苯硼酸和碱，加热至回流后，再加入催化剂于回流条件下进行反应；2)、反应过程用TLC检测，反应结束后，抽滤，分别得滤液和滤饼；滤液中加入水，所得有机相用饱和食盐水洗涤后用无水硫酸钠干燥，柱层析分离，得到2‑氰基‑4’‑甲基联苯。 | ||
| 搜索关键词： | 氰基 甲基 联苯 制备 方法 | ||
【主权项】：
2‑氰基‑4’‑甲基联苯的制备方法，在反应溶剂和催化剂存在的条件下，进行邻氯苯腈和对甲基苯硼酸的Suzuki偶联反应，其特征是：所述催化剂为聚苯乙烯‑三苯基膦负载钯，所述反应溶剂为EtOH/H2O，所述EtOH/H2O的体积比为1:1；依次进行以下步骤：1)、向反应溶剂中加入邻氯苯腈、对甲基苯硼酸和碱，加热至回流后，再加入催化剂于回流条件下进行反应；所述碱为碳酸钠；所述邻氯苯腈与对甲基苯硼酸的摩尔比为1:1.25，所述邻氯苯腈与碱的摩尔比为1:2；每10mmol邻氯苯腈配用41.4mg的催化剂；2)、反应过程用TLC检测，反应结束后，抽滤，分别得滤液和滤饼；滤液中加入水，所得有机相用饱和食盐水洗涤后用无水硫酸钠干燥，柱层析分离，得到2‑氰基‑4’‑甲基联苯。
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