[发明专利]一种氯化琥珀胆碱的制备方法在审
申请号: | 201510776806.4 | 申请日: | 2015-11-13 |
公开(公告)号: | CN105254515A | 公开(公告)日: | 2016-01-20 |
发明(设计)人: | 吴中华;张小朋;陈贵才;徐天华;何奇雷;闻鸣 | 申请(专利权)人: | 浙江汇能生物股份有限公司 |
主分类号: | C07C219/06 | 分类号: | C07C219/06;C07C213/06 |
代理公司: | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) 33230 | 代理人: | 毛斌 |
地址: | 314400 浙江省嘉*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供了一种氯化琥珀胆碱的制备方法,具体操作方法为:在反应容器中加入琥珀酸、二氯乙烷和DMF,再于10℃以下缓慢滴加BTC/ C2H4Cl2溶液,加毕升温至回流反应1-2小时,反应结束,降温至室温,得琥珀酰氯的二氯乙烷溶液;于上述溶液中加入氯化胆碱,升温至回流温度反应20-50min,减压蒸馏回收二氯乙烷及除去残余的氯化氢气体,加入乙醇,搅拌下采用吡啶调节反应液PH至4-4.5,冷却至10℃以下结晶,过滤,干燥得所需氯化琥珀胆碱。本发明采用BTC/C2H4Cl2溶液作酰氯化试剂,反应效率高、副反应少、无二氧化硫污染,具体绿色环保生产的意义,所得氯化琥珀胆碱纯度高达99%以上,收率高达86%以上,所述制备方法反应条件温和且工艺简单,易于操作,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 氯化 琥珀 胆碱 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种氯化琥珀胆碱的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:(1)在反应容器中加入琥珀酸、二氯乙烷和二甲基甲酰胺,再于10℃以下缓慢滴加固体光气‑ C2H4Cl2溶液,加毕升温至回流反应1‑2小时,反应结束,降温至室温,得琥珀酰氯的二氯乙烷溶液;(2)向上述溶液中加入氯化胆碱,升温至回流温度反应20‑50min,减压蒸馏回收二氯乙烷及除去残余的氯化氢气体,加入乙醇,搅拌下采用吡啶调节反应液PH至4‑4.5,冷却至10℃以下结晶,过滤,干燥得氯化琥珀胆碱。
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C07 有机化学
C07C 无环或碳环化合物
C07C219-00 含有连接在同一碳架的氨基和酯化羟基的化合物
C07C219-02 .带有连接在同一碳架的非环碳原子上的酯化羟基和氨基
C07C219-24 .带有连接在同一碳架的除六元芳环以外环的碳原子上的酯化羟基或氨基
C07C219-26 .带有连接在至少1个六元芳环的碳原子上的酯化羟基和连接在非环碳原子上或同一碳架的除六元芳环以外环的碳原子上的氨基
C07C219-32 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连在非环碳原子上或同一碳架的除六元芳环以外的环的碳原子上的酯化羟基
C07C219-34 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和酯化羟基
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