[发明专利]一种氯化琥珀胆碱的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510776806.4 申请日: 2015-11-13
公开(公告)号: CN105254515A 公开(公告)日: 2016-01-20
发明(设计)人: 吴中华;张小朋;陈贵才;徐天华;何奇雷;闻鸣 申请(专利权)人: 浙江汇能生物股份有限公司
主分类号: C07C219/06 分类号: C07C219/06;C07C213/06
代理公司: 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) 33230 代理人: 毛斌
地址: 314400 浙江省嘉*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明提供了一种氯化琥珀胆碱的制备方法,具体操作方法为:在反应容器中加入琥珀酸、二氯乙烷和DMF,再于10℃以下缓慢滴加BTC/ C2H4Cl2溶液,加毕升温至回流反应1-2小时,反应结束,降温至室温,得琥珀酰氯的二氯乙烷溶液;于上述溶液中加入氯化胆碱,升温至回流温度反应20-50min,减压蒸馏回收二氯乙烷及除去残余的氯化氢气体,加入乙醇,搅拌下采用吡啶调节反应液PH至4-4.5,冷却至10℃以下结晶,过滤,干燥得所需氯化琥珀胆碱。本发明采用BTC/C2H4Cl2溶液作酰氯化试剂,反应效率高、副反应少、无二氧化硫污染,具体绿色环保生产的意义,所得氯化琥珀胆碱纯度高达99%以上,收率高达86%以上,所述制备方法反应条件温和且工艺简单,易于操作,适合工业化生产。
搜索关键词: 一种 氯化 琥珀 胆碱 制备 方法
【主权项】:
一种氯化琥珀胆碱的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:(1)在反应容器中加入琥珀酸、二氯乙烷和二甲基甲酰胺,再于10℃以下缓慢滴加固体光气‑ C2H4Cl2溶液,加毕升温至回流反应1‑2小时,反应结束,降温至室温,得琥珀酰氯的二氯乙烷溶液;(2)向上述溶液中加入氯化胆碱,升温至回流温度反应20‑50min,减压蒸馏回收二氯乙烷及除去残余的氯化氢气体,加入乙醇,搅拌下采用吡啶调节反应液PH至4‑4.5,冷却至10℃以下结晶,过滤,干燥得氯化琥珀胆碱。
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