[发明专利]一种氯苯胍盐酸盐的制备方法在审
申请号: | 201510776909.0 | 申请日: | 2015-11-13 |
公开(公告)号: | CN105294511A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 吴中华;张小朋;陈贵才;徐天华;何奇雷;闻鸣 | 申请(专利权)人: | 浙江汇能生物股份有限公司 |
主分类号: | C07C281/18 | 分类号: | C07C281/18 |
代理公司: | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) 33230 | 代理人: | 毛斌 |
地址: | 314400 浙江省嘉*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种氯苯胍盐酸盐的制备方法:以1,3二氨基胍盐酸盐为原料,甲醇作溶剂,与对氯苯甲醛缩合而得。具体步骤为:在反应容器中加入1,3二氨基胍盐酸盐和甲醇,加热至45-55℃使反应物完全溶解,再用盐酸甲醇调节PH为1.5-2;控制搅拌速度为80转/分钟,于45-55℃向反应液中滴加对氯苯甲醛-甲醇溶液,滴加完毕后回流反应1-2小时,蒸馏回收甲醇,再加水打浆,经过滤、水洗、干燥得氯苯胍盐酸盐。本发明方法在无水条件下缩合反应,有利于反应顺利进行,大大提高了反应收率;溶剂可回收套用,产物含量高,无须进一步纯化,因此具有更高的经济性和环保性。 | ||
搜索关键词: | 一种 氯苯 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种氯苯胍盐酸盐的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:(1) 在反应容器中加入1,3二氨基胍盐酸盐和甲醇,加热至45‑55℃使反应物完全溶解,再用盐酸甲醇调节PH为1.5‑2;(2) 取对氯苯甲醛和甲醇,配置成对氯苯甲醛‑甲醇溶液,待用;(3) 控制搅拌速度为80转/分钟,于45‑55℃向步骤(1)所述反应液中滴加步骤(2)所得对氯苯甲醛‑甲醇溶液,滴加完毕后回流反应1‑2小时,蒸馏回收甲醇,再加水打浆,经过滤、水洗、干燥得氯苯胍盐酸盐。
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