[发明专利]一种5-(1;3-二硝基丙-2-基)-1H-咪唑化合物及制备方法有效
申请号: | 201510780838.1 | 申请日: | 2015-11-13 |
公开(公告)号: | CN105418513B | 公开(公告)日: | 2018-07-31 |
发明(设计)人: | 汪忠华;吴范宏;唐鹤;巫辅龙;金鑫;李丹丹 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C07D233/64 | 分类号: | C07D233/64 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明提供了一种化合物,其结构式如下所示:还提供了上述的一种化合物的制备方法,按照重量比称取4‑咪唑甲醛、碱与硝基甲烷,所述的4‑咪唑甲醛、碱与硝基甲烷的摩尔比为1:0.1‑30:0.1‑700;将4‑咪唑甲醛、碱与硝基甲烷加入到一个反应容器中,在温度为0‑300℃,搅拌条件下进行缩合反应,所得的反应液经浓缩旋除硝基甲烷后加入有机溶剂,减压抽滤,滤饼层用有机溶剂洗涤,合并滤液浓缩即得5‑(1,3‑二硝基丙‑2‑基)‑1H‑咪唑。本发明的合成过程简单,操作方便,收率较高,反应条件温和。同时本发明可用于制药和精细化工的中间体,特别是组胺衍生物的生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 硝基 咪唑 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种化合物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:1)按照重量比称取4‑咪唑甲醛、碱与硝基甲烷,所述的4‑咪唑甲醛、碱与硝基甲烷的摩尔比为1:0.5‑3:1‑20;所述的碱为碳酸盐、醋酸盐、醇钠或胺;所述的碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾或碳酸铯,所述的醋酸盐为醋酸钠、醋酸钾或醋酸铵,所述的醇钠类碱为甲醇钠或乙醇钠,所述的胺为三乙胺、吡啶或4‑二甲氨基吡啶;2)将4‑咪唑甲醛、碱与硝基甲烷加入到一个反应容器中,在温度为110℃,搅拌条件下进行缩合反应5h,所得的反应液经浓缩旋除硝基甲烷后加入有机溶剂,减压抽滤,滤饼层用有机溶剂洗涤,所述的有机溶剂选自二氯甲烷,所述的有机溶剂与4‑咪唑甲醛的质量比为5‑20:1,合并滤液浓缩即得如下所示的化合物。
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