[发明专利]一种掺杂核壳纳米材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种掺杂核壳纳米材料及其制备方法，该材料的化学通式为Cd1‑xMxSe/ZnS，其中M为Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Bi、Ce、Pr、Nd、Eu、Er中的一种，制备方法包括(1)配制阳离子水溶液，加入表面修饰剂，调节pH值，获得阳离子前驱液；(2)Se粉加入NaBH4水溶液中，氮气保护下反应，获得阴离子前驱液；(3)恒温下，上述阴、阳离子前驱液混合反应，获得核层Cd1‑xMxSe纳米晶前驱液；(4)滴定法加入Zn2+、S2‑离子水溶液，继续反应，在氮气保护下冷却，加入洗涤剂离心、洗涤，即得掺杂核壳纳米材料。本发明所述材料无毒或低毒、制备方法步骤简单；尺寸容易控制，可规模化生产；该发明为制备高效、廉价的生物医用材料提供了一种新方法。

主权项

一种掺杂核壳纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、取掺杂离子盐和醋酸镉加入高纯水中，氮气保护下搅拌溶解，然后加入表面修饰剂，并调节pH值至6～13，获得阳离子水溶液；所述掺杂离子盐与醋酸镉的摩尔比为0.01～0.1；所述表面修饰剂与阳离子的摩尔比为1.3～2.7；所述表面修饰剂为巯基乙酸、3‑巯基丙酸和谷胱甘肽中的任意一种；步骤二、将重量比为1:30～100的硼氢化钠和高纯水加入反应器中，氮气保护下搅拌溶解，将反应器温度保持在10～50℃，加入硒粉，反应10～30min，获得阴离子前驱液；所述硼氢化钠与硒粉的摩尔比为2:1；步骤三、在氮气保护下，将阴离子前驱液升温并恒定在70～200℃，然后将步骤一得到的阳离子水溶液加入阴离子前驱液中，搅拌反应30～60min，获得核层纳米材料前驱液；所述搅拌反应的速度为100～300r/min；步骤四、分别配制醋酸锌水溶液和硫化钠水溶液，同时滴定加入核层纳米材料前驱液中，滴定时间为10～30min，继续搅拌反应1～6h，氮气保护下冷却30～60min，加入洗涤剂进行离心、洗涤，得到掺杂核壳纳米材料；所述醋酸锌与硫化钠的摩尔比为1:1；所述洗涤剂为体积比为1～3:1～3的异丙醇和无水乙醇；所述搅拌反应的速度为100～300r/min；所述配制醋酸锌水溶液和硫化钠水溶液的质量浓度均为5～30％；其中，所述掺杂核壳纳米材料的化学通式为Cd1‑xMxSe/ZnS，其中M为Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Bi、Ce、Pr、Nd、Eu、Er中的任意一种；所述Cd1‑xMxSe/ZnS中x的值为：0＜x≤0.1。