[发明专利]一种甲睾酮的制备方法

摘要

本发明提供一种甲睾酮的制备方法，是以4-雄烯二酮为原料，依次经3-位酮基保护反应、格氏加成反应、3-位酮基去保护和17-位水解反应进行制备。本发明工艺具有反应选择性高、制备工艺的操作安全性高、工业化操作简便并易于实现、生产成本低、收率高、适合工业规模化生产的特点。

主权项

一种甲睾酮的制备方法，包括如下步骤：该合成路线由以下步骤构成：（1）3‑位酮基保护将4‑雄烯二酮投入预先制备好的混合溶液中进行醚化反应，反应完毕，将醚化反应液加入到碳酸盐的水溶液中，加毕继续搅拌，抽滤，水洗得到醚化物湿料；（2）17‑位酮基格氏加成将保护试剂加入甲苯中搅拌，投入上步反应湿料脱水，然后与格氏试剂进行格氏加成反应；（3）3‑位酮基去保护和17β‑位水解格氏加成反应结束，将用水稀释的无机酸滴加入格氏加成反应液中，加毕继续水解保温反应，反应结束，去除溶剂，抽滤、水洗、干燥、精制得到甲睾酮；其特征在于：其中反应步骤（1）中混合溶液为由乙酰氯和甲醇制备的溶液，4‑雄烯二酮：乙酰氯：甲醇的用量比为1:1～2:10～20（g/g/ml）。