[发明专利]2,2,6,6-四甲基哌啶的合成方法在审
申请号: | 201510789086.5 | 申请日: | 2015-11-17 |
公开(公告)号: | CN105294541A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 王晓季;刘帅;孙猛;黄双平;张志滨;王高鹏;林爽杰 | 申请(专利权)人: | 江西科技师范大学 |
主分类号: | C07D211/12 | 分类号: | C07D211/12 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 施秀瑾 |
地址: | 330013 江西省南*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明公开了一种2,2,6,6-四甲基哌啶的合成方法。步骤如下:将催化剂装填在固定床反应器中;反应段温度维持在150℃~270℃,向固定床反应器提供压力为1.0~5.0MPa氢气;将2,2,6,6-四甲基哌啶酮和苯胺与溶剂混合后,于80~170℃反应4h;将预混的原料通入固定床反应器,在高温条件下汽化形成混合气并与催化剂充分接触环合,发生加氢裂解反应,得到粗产物;经气液分离后,浓缩,精馏得到2,2,6,6-四甲基哌啶。本发明使用的苯胺可以回收利用,催化剂选择性好、寿命长、易于分离回收,产品收率高。本发明工艺简单,制备过程污染小,适用于工业化连续生产,产品质量符合工业品一级品标准。 | ||
搜索关键词: | 甲基 哌啶 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种2,2,6,6‑四甲基哌啶的合成方法,其特征在于,按照以下步骤进行:1)将催化剂装填在单管式或多管式固定床反应器中,催化剂的装填量占固定床反应器体积的50~80%;2)用预热器将固定床反应器的预热段温度维持在120℃~250℃,加热器将固定床反应器的反应段温度维持在150℃~270℃,向固定床反应器提供氢气,氢气压力维持在1.0~5.0MPa;3)将2,2,6,6‑四甲基哌啶酮和苯胺按摩尔比为1:1~1:5与溶剂混合后,于80~170℃反应4h,待用;4)将步骤3)中预混的2,2,6,6‑四甲基哌啶酮和苯胺通过计量泵从固定床反应器上端进料口通入固定床反应器中,混合液流速为30~80mL/h,两种原料在高温条件下汽化形成混合气,混合气与催化剂充分接触环合,发生加氢裂解反应,得到粗产物2,2,6,6‑四甲基哌啶;5)将步骤4)得到的2,2,6,6‑四甲基哌啶经冷凝器后送入收集器,经气液分离后,浓缩,精馏得到高纯度的2,2,6,6‑四甲基哌啶。
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