[发明专利]低含量低纯度紫杉醇粗品的结晶提纯方法在审
申请号: | 201510791465.8 | 申请日: | 2015-11-17 |
公开(公告)号: | CN105418542A | 公开(公告)日: | 2016-03-23 |
发明(设计)人: | 徐道礼;徐胜博;雷茂林 | 申请(专利权)人: | 重庆臻源红豆杉发展有限公司 |
主分类号: | C07D305/14 | 分类号: | C07D305/14 |
代理公司: | 深圳市兴科达知识产权代理有限公司 44260 | 代理人: | 汪威 |
地址: | 404600 重*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | 本发明公开了一种低含量低纯度紫杉醇粗品的结晶提纯方法,按以下步骤进行:a、向低纯度紫杉醇粗品中加入溶剂,并加热溶解;b、再边搅拌边加入50%甲醇-水混合溶液;c、冷却后,加入紫杉醇晶种,在低温冷冻后把物料充分搅拌,然后冷冻结晶,过滤,干燥,得到中纯度紫杉醇粗品;d、向中纯度紫杉醇粗品中加入丙酮,并加热溶解;e、再边搅拌边加入正己烷,然后室温析晶,过滤干燥得到高纯度紫杉醇晶体。本发明一种低含量低纯度紫杉醇粗品的结晶提纯方法,通过结晶使紫杉醇含量快速提高2倍以上,先将纯度20%提升至40%以上,再将纯度40%以上提升至85%以上;有效去除杂质,是一种低成本、高效率的紫杉醇生产过程。 | ||
搜索关键词: | 含量 纯度 紫杉醇 结晶 提纯 方法 | ||
【主权项】:
一种低含量低纯度紫杉醇粗品的结晶提纯方法,其特征在于按以下步骤进行:a、向低纯度紫杉醇粗品中加入溶剂,并加热溶解;溶剂:低纯度紫杉醇粗品=6.6mL/g;b、再边搅拌边加入50%甲醇‑水混合溶液;其中50%甲醇‑水混合溶液:低纯度紫杉醇粗品=3.4mL/g;c、冷却后,加入紫杉醇晶种,紫杉醇晶种的加入量为低纯度紫杉醇粗品重量的1%,在低温冷冻后把物料充分搅拌,然后冷冻结晶,过滤,干燥,得到中纯度紫杉醇粗品;d、向中纯度紫杉醇粗品中加入丙酮,并加热溶解;丙酮:中纯度紫杉醇粗品=8.0mL/g;e、再边搅拌边加入正己烷,正己烷:中纯度紫杉醇粗品=8.0mL/g,然后室温析晶,过滤干燥得到高纯度紫杉醇晶体。
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