[发明专利]一种多孔硅负载锌粉锂电池负极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种多孔硅负载锌粉锂电池负极材料的制备方法，属于电极材料制备领域。本发明针对目前硅材料纳米化时活性颗粒在充放电过程中很容易团聚，加快容量衰减，且硅薄膜的制备成本较高的问题，通过将单晶硅片置于丙酮和乙醇溶液中清洗，并在浓盐酸和双氧水中进行氧化作用，同时在氢氟酸作用下使其电化学腐蚀制备多空单晶硅，并在脉冲作用下，将锌负载于多孔单晶硅中，抑制硅材料的体积效应，提高循环性能。本发明的有益效果：本发明通过硅和金属进行复合，减少硅材料的极化反应，提高硅材料的倍率性能，电容量提升20～35%；所得电池负极材料制得的电池，使用寿命提升20～30%。

主权项

一种多孔硅负载锌粉锂电池负极材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将6英寸的单晶硅片放置在丙酮溶液中，通过200～300W超声处理3～5min，待处理完成后，将单晶硅片取出并置于无水乙醇中，在200～300W下超声处理3～5min后，将其取出并自然晾干；（2）将质量浓度为80％的浓盐酸和质量浓度为30％的双氧水，按体积比3:1搅拌混合，形成氧化溶液，随后将上述晾干后的单晶硅片置于氧化溶液中，待其完全没入氧化溶液后，对其振荡处理至无气泡产生后，取出单晶硅片并用去离子水洗涤至其表面pH为7.0；（3）待洗涤完成后，将单晶硅片置于质量浓度为25％的氢氟酸中，对其漂洗10～15s，去除表面氧化层，随后按质量比1:1，将无水乙醇添加至质量浓度为25％的氢氟酸中，搅拌混合后对其施加电流使其电化学腐蚀100～120min，电流施加量为60～65mA/cm²；（4）待电化学腐蚀完成后，用丙酮和无水乙醇分别洗涤3～5次，并用去离子水洗涤至pH至6.5～7.0后，将其置于80～90℃烘箱中干燥2～3h，制备得多孔单晶硅；（5）将制备得多孔单晶硅置于电解槽中，随后将0.1mol/L的氯化锌溶液缓慢添加至电解槽中，直至完全淹没多孔单晶硅，随后通过质量浓度为20％的盐酸调节pH为1.5～2.0，调节信号发生器输出频率为1KHz，振幅为0.5v，占空比为45～50％的脉冲信号；（6）待脉冲信号调节完毕，将信号发生器正极接铂，负极接多孔单晶硅，对其脉冲处理10～15min，随后切换电源至恒定电流，调节电流为8～10mA，对其电镀40～50min，待电镀完成后，用去离子水洗涤3～4次，并置于60～80℃下恒温干燥6～8h，即可制备得一种多孔硅负载锌粉锂电池负极材料。